[发明专利]一种通过硝酸中和处理调控碱性水热法所得TiO2纳米颗粒形貌的方法

说明书

本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种通过硝酸中和处理调控碱性水热法所得TiO₂纳米颗粒形貌的方法，该方法包括钛酸盐纳米管前驱体的制备、硝酸中和处理控制钛酸盐纳米管的Na+含量以及TiO₂纳米颗粒的二次水热制备。本发明方法具有工艺简单可控、反应条件温和、对环境友好、生产成本和运行成本低等诸多优点，制得的TiO₂纳米颗粒具备不同的形貌，表现出了较好的光催化活性。

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种通过硝酸中和处理调控碱性水热法所得TiO₂纳米颗粒形貌的方法。

背景技术

发展光催化技术是应对全球环境污染和能源危机的重要途径之一，其中以 TiO₂纳米颗粒为代表的光催化材料逐渐成为研究热点。研究表明TiO₂纳米颗粒的形貌对其光催化性能有重要影响，因此，对TiO₂纳米颗粒的形貌进行有效调控是提高其光催化性能的有效方式。

目前，制备TiO₂纳米颗粒的方法较多，主要包括溶胶-凝胶法、电化学沉积法、化学合成以及碱性水热法。其中，碱性水热法简单、温和，能够制备不同结构的TiO₂纳米颗粒，特别是一维结构。但是在碱性水热法中首先生成的钛酸盐纳米管前驱体，通常需要经过退火处理形成纳米棒或其他形貌，而其中钛酸盐中钠离子的含量对最终形成的TiO₂纳米颗粒的形貌有极大影响。例如，经过充分中和处理后的钛酸盐纳米管前驱体，退火处理后得到的是锐钛矿晶型；而含钠离子较多的钛酸盐纳米管前驱体，则生成混晶。此外退火处理需要消耗大量能量，设备复杂、程序繁琐。而采用二次水热的方法可以有效克服以上问题，通过控制二次水热条件，尤其是钛酸盐纳米管前驱体中钠离子的含量，可以有效控制TiO₂纳米颗粒的形貌。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过硝酸中和处理调控碱性水热法所得TiO₂纳米颗粒形貌的方法，该方法工艺简单可控、反应条件温和、对环境友好、生产成本和运行成本低，制得的TiO₂纳米颗粒具备不同的形貌，表现出较好的光催化活性。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种通过硝酸中和处理调控碱性水热法所得TiO₂纳米颗粒形貌的方法，包括以下步骤：(a)将一定量二氧化钛粉末与氢氧化钠溶液混合进行水热反应，经洗涤、分离、干燥得到钛酸盐纳米管前驱体；(b)将钛酸盐纳米管前驱体置于HNO₃溶液中进行中和处理，得到不同Na⁺含量的钛酸盐纳米管；(c)钛酸盐纳米管再次进行水热反应，经洗涤、分离、干燥后得到不同形貌的TiO₂纳米颗粒。

按照上述方案，步骤(a)中所述二氧化钛粉末为二氧化钛P25粉末，P25 粉末与NaOH的质量比为0.03125-0.09375。

优选的，所述氢氧化钠溶液的浓度为10mol/L。

按照上述方案，步骤(a)中水热反应温度为150-180℃，水热反应时间为 8-24h，反应完成后用去离子水将产物洗涤至中性，在70℃下干燥。

按照上述方案，步骤(b)中钛酸盐纳米管前驱体与HNO₃的质量比范围为 5.95-119。

优选的，所述HNO₃溶液的浓度为0.1mol/L。

按照上述方案，步骤(b)所得钛酸盐纳米管的Na⁺含量控制在0-7.37％。

按照上述方案，步骤(c)中钛酸盐纳米管水热反应温度为150-180℃，反应时间为8-24h。