[发明专利]一种核壳式磁性复合微球及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种核壳式磁性复合微球，其特征在于，所述微球为一种新型的聚合物大分子共聚修饰的磁性微球，所述微球记为Fe₃O₄@P(GMA-co-NIPAM)/IDA/Ni²⁺，所述微球比表面积大，密度大，粒径大小均一，都保持在200 nm左右。

2.权利要求1所述的一种核壳式磁性复合微球的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行制备：

（1）磁性温敏聚合物Fe₃O₄@P(GMA-co-NIPAM)的合成：

取Fe₃O₄/MPS于三口烧瓶中，加入乙腈超声分散均匀，加入N-异丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂偶氮二异丁腈混合均匀后，安装分馏柱，冷凝管，接收器；机械搅拌并通氮气，油浴加热烧瓶蒸馏得到部分乙腈，停止反应；得到的产物用磁铁分离，并用乙醇和水反复洗涤后放入真空干燥箱内干燥；

（2）核壳式磁性复合微球Fe₃O₄@P(GMA-co-NIPAM)/IDA/Ni²⁺的合成：

将磁性温敏聚合物Fe₃O₄@P(GMA-co-NIPAM)分散于一定pH值的亚氨基二乙酸和氢氧化钠的混合水溶液中，剧烈搅拌反应；磁分离所得产物，再用乙醇和水洗涤，真空干燥箱内干燥至恒重后将所得产物分散于NiCl₂溶液中，室温搅拌；磁分离产物，用去离子水洗涤，真空干燥至恒重。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述Fe₃O₄/MPS与乙腈用量比例为50-100 mg：40-80 mL。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述Fe₃O₄/MPS与乙腈用量比例为50 mg：40 mL。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述N-异丙基丙烯酰胺的用量为50-150 mg；所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的用量为0.05-0.15 mL；所述交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的用量为100-200 mg；所述引发剂偶氮二异丁腈用量为4-10 mg。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述N-异丙基丙烯酰胺的用量为100 mg；所述甲基丙烯酸缩水甘油酯用量为0.1 mL；所述交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺用量120 mg；所述引发剂偶氮二异丁腈用量为6.4 mg。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述油浴加热条件为30 min内从室温加热到沸腾，再蒸馏1 h；所述蒸出乙腈的量为20-40 mL。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述磁性温敏聚合物Fe₃O₄@P(GMA-co-NIPAM)与IDA和NaOH混合水溶液的用量比为50mg：20mL；其中所述IDA与NaOH的用量比为0.33 g：0.2 g；所述混合水溶液的pH值为8-11。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述剧烈搅拌反应的条件是80℃反应12-36 h；所述NiCl₂溶液用量为10 mL, 浓度为0.1 M。

10.权利要求2所述方法制备的核壳式磁性复合微球在菠萝蛋白酶的分离纯化中的应用。