[发明专利]一种三维结构钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化技术领域，涉及一种三维结构钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米

片复合光催化剂及其制备方法；具体涉及一种以熔盐法制备二维钛酸铋纳米片，再通过溶剂热法制备三维结构钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂的方法。

背景技术

半导体可见光催化作为一种潜力巨大的环境友好的技术,近年来在有机废水特别是在高浓度、难降解废水的治理中受到广泛的关注。其中，三维结构的光催化剂由于有着更大的比表面积，更快的电子迁移，更小的电子空穴复合率以及和更大的可见光吸收效率，在最近几年受到广泛关注。Bi₂O₃和TiO₂复合可形成具有多种晶相结构的复合氧化物:Bi₄Ti₃O₁₂，Bi₂Ti₂O₇，Bi₂Ti₄O₁₁，Bi₁₂TiO₂₀，Bi₂₀TiO₃₂等，通称为钛酸铋化合物。

钛酸铋化合物有着特殊的晶体结构和电子结构,在它们的结构中均存在TiO₆八面体或TiO₄四面体, 而与之相连接的BiO_n多面体中存在因拥有6s²孤对电子对而具有立体活性的Bi^3＋离子,这就使得其具有很好的光催化活性。He等(Appl. Catal. B-Environ, 2014, 156 (9), 35)通过熔盐法，将氯化钠氯化钾P25和氧化铋以一定的比例研磨，再在管式炉中800℃煅烧2h，得到二维钛酸铋纳米片。Zhang等(Catal. Commun., 2015, 58(58), 122)将硝酸铋和钛酸四丁酯溶解在DMF中，以PVP为表面活性剂，通过静电纺丝法制得了介孔Bi₄Ti₃O₁₂纳米纤维。再通过水热法，将得到的钛酸铋纳米纤维和一定量的硝酸铋分散在乙二醇和乙醇的混合溶液中，在烘箱中160℃反应24h，得到钛酸铋纳米纤维/氯氧铋纳米片复合光催化剂。Tian等(Acs Cataly., 2015, 5(8), 4530)将P25分散在10M的NaOH溶液中，180℃反应48小时，再通过硫酸酸洗，制备TiO₂纳米棒，然而将一定量的TiO₂纳米棒，硝酸铋, 钼酸钠分散在乙二醇溶液中，160℃下水热反应24h，得到三维Bi₂MoO₆纳米片/TiO₂纳米棒异质结光催化剂；然而这些方法都没能制备三维结构的钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片异质结光催化剂。所以开发操作简单，成本低廉，适用于大规模生产的方法，已经成为三维结构的光催化剂生产者们所追求的主要目标。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中没有三维结构的钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片材料，而提供一种三维结构钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂及其制备的方法。

本发明首先提供一种钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂，所述光催化剂为三维结构，晶化完全，形貌规则，分散性好。

本发明还提供一种上述光催化剂的制备方法，具体通过以下步骤实现：

（1）称取一定量的氯化钠、氯化钾、P25和氧化铋，研磨均匀，将得到的淡黄色粉末放置于石英舟中，800℃下煅烧2h，冷却到室温后，将产物水洗烘干，得到钛酸铋纳米片。

（2）取步骤（1）中1 mmol得到的钛酸铋纳米片分散在30mL乙醇中，另外再称取一定量的硝酸铋和氯化钠分散在10mL乙二醇溶液中，将两种溶液混合搅拌至均匀，转移置水热釜中，放到烘箱中反应一段时间，待冷却到室温后离心水洗烘干，得到三维钛酸铋纳米片/氯氧铋纳米片复合光催化剂。

步骤（1）中，加入的P25、氧化铋、氯化钠和氯化钾的摩尔比为 3：2：(30~50)：(30~50)。

步骤（2）中，加入的硝酸铋与氯化钠的摩尔比为1：(1~3)。

步骤（2）中，加入的钛酸铋与硝酸铋的摩尔比为10：(4~10)。

步骤（2）中，烘箱蒸发的温度范围为140~160℃，反应时间10~24 h。