[发明专利]一种制备支化型芳基均三嗪结构邻苯二甲腈树脂的方法

权利要求书

1.一种制备支化型芳基均三嗪结构邻苯二甲腈树脂的方法，其特征为包括以下步骤：

单体合成：在温度为零度以下，向氯仿中逐滴加入三氟甲烷磺酸，搅拌均匀后，再加入对氟苯腈，继续搅拌；在室温下反应6-48小时后，将产物倒入0.1-0.2摩尔/L的氨水中，得到滤饼，然后用乙醇冲洗滤饼，80-120℃真空干燥24-48小时，得到单体2,4,6-3-(4-氟苯基)-1,3,5-三嗪，备用；其中，对氟苯腈：三氟甲烷磺酸摩尔比为1：3，氯仿体积ml：对氟苯腈质量g＝20：1；

预聚物合成：将单体2,4,6-3-(4-氟苯基)-1,3,5-三嗪、双酚、催化剂无水碳酸钾、溶剂和带水剂甲苯按比例混合，首先在130-140℃温度条件下甲苯带水2-3小时，接着在140-180℃温度条件下蒸出甲苯后，140-180℃温度条件下继续反应8-12小时；然后将温度降到80-90℃，向反应液中加入4-硝基邻苯二甲腈，并补加溶剂，反应10-12小时；然后将产物倒入0.1-0.2摩尔/L的盐酸中，用蒸馏水将滤液洗涤至中性后，80-120℃真空干燥24-48小时，得到支化型邻苯二甲腈预聚物，备用；其中，双酚：单体2,4,6-3-(4-氟苯基)-1,3,5-三嗪摩尔配比为3～4.2，双酚：无水碳酸钾摩尔比为1.2～1.6：1，溶剂体积ml为5～20倍双酚与单体2,4,6-3-(4-氟苯基)-1,3,5-三嗪质量g之和，甲苯的体积为0.5-2倍溶剂体积，4-硝基邻苯二甲腈的添加量用于消耗剩余的双酚，补加溶剂的体积ml为4-硝基邻苯二甲腈质量g的3-5倍；

固化：将支化型邻苯二甲腈预聚物与芳香二胺混合，充分混合搅拌，与玻璃纤维复合得到层压板，并放在250-375℃的马弗炉中程序升温固化16小时，最后得到支化型芳基均三嗪结构邻苯二甲腈树脂；其中支化型邻苯二甲腈预聚物：芳香二胺质量比为1：0.05。

2.根据权利要求1所述的制备支化型芳基均三嗪结构邻苯二甲腈树脂的方法，其特征在于，所述的双酚为联苯二酚、对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚、双酚A、双酚AF、双酚芴、4-(4-羟基)苯基-2,3-二氮杂萘-1-酮、2，7-萘二酚、1，5-萘二酚、1，6-萘二酚、2，6-萘二酚、1，3-萘二酚、2，3-萘二酚或1，8萘二酚。

3.如权利要求1所述的制备支化型芳基均三嗪结构邻苯二甲腈树脂的方法，其特征在于，所述的溶剂为N，N-甲基甲酰胺、N，N-甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。

4.根据权利要求1所述的制备支化型芳基均三嗪结构邻苯二甲腈树脂的方法，其特征在于，所述的芳香二胺为4，4’-二氨基二苯砜、4，4’-二氨基二苯醚、4，4’-二氨基二苯甲烷、1,3-二(4-氨苯氧基)苯、4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈或2，4-二[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-6-苯基-1，3，5-三嗪。