[发明专利]一种微波助燃法一步合成钼酸镧基电解质材料的方法

说明书

一种微波助燃法一步合成钼酸镧基电解质材料的方法，涉及钼酸镧基电解质材料制备技术领域。钼酸镧基电解质材料的化学式为La_2‑xA_xMo_2‑yB_yO_9‑δ，以硝酸镧、A/B对应元素的盐、钼酸铵和络合剂为反应原料，加热蒸发形成溶胶，通过喷雾机喷雾形成纳米级前驱体，再将其置于微波炉中微波加热燃烧制得纳米粉体，最后压片、烧结制得。本发明将微波法与自燃烧法相结合，微波加热助燃时波辐射能量使反应体系内部受热均匀迅速，可快速全面激发燃烧反应。前驱体均匀快速产生燃烧反应，温度高可以一步合成粉体，单位时间的产率高，避免普通方法后期的高温煅烧过程。

技术领域

本发明涉及钼酸镧基电解质材料制备技术领域，具体是涉及一种微波助燃法一步合成钼酸镧基电解质材料的方法。

背景技术

众所周知，SOFC是一种将化学能直接转化为电能的新型高效、洁净的发电装置，热电联产的能量转化效率高达80％以上，被誉为21世纪的新型绿色化学能源。目前SOFC的一个研究热点是降低SOFC的工作温度，使之能够在中温甚至低温下工作。已经得到研究的中温电解质材料有镓酸镧、氧化铈、钼酸镧等。钼酸镧是Laccore于2000年首先报道的，其在600～800℃的中温范围电导率高于传统电解质YSZ，另外钼酸镧基氧离子固体电解质材料的烧结温度低，原材料的价格较低，因此钼酸镧作为中温SOFC的氧离子固体电解质材料的候选材料颇具竞争力。

目前钼酸镧基电解质材料的合成主要有固相反应法和溶胶凝胶法。溶胶凝胶法，该法通常是将含目标产物元素的盐按化学计量比混合配制成水溶液，加入一定量的络合剂，缓慢蒸发制得凝胶状前驱体，经热处理除去有机残余物，再在高温下煅烧可得所需产物。该法需要高温下较长时间热处理和煅烧，容易引起粉体间进一步团聚。固相反应法通过机械将原料混合研磨，再经高温焙烧得到目标产物.该技术方案缺点是达到原料的均匀混合较为困难，粉体成分的均匀性难以得到保证，产物粒径细度和均匀度较差，有待进一步提高。同时，固相法和溶胶凝胶法还存在生产周期长、成本高等缺点。

此外，研究者也对其他合成方法进行了研究，包括冷冻干燥法、聚合物前驱体法、水热法、原位聚合法等，均取得了一定成果，但是存在着实验过程复杂、合成条件苛刻、单次所得产物较少、不适合大批量制备等问题。

发明内容

针对目前存在的上述技术问题，本发明提供了一种微波助燃法一步合成钼酸镧基电解质材料的方法，将溶胶凝胶法、微波加热自燃烧、喷雾成型三者的优点相结合，其反应时间短，工艺流程简单，粒度分布均匀且成本较低。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种钼酸镧基电解质材料，化学式为La_2-xA_xMo_2-yB_yO_9-δ，式中A为Sm、Dy、Pr、Gd、Y、Nd、Ba、Sr、Ca；B为W、Al、Mn、Bi、Cr、Fe；x值为0～0.7，y值为0～1。

一种微波助燃法一步合成钼酸镧基电解质材料的方法，以硝酸镧、A/B对应元素的盐、钼酸铵和络合剂为反应原料，加热蒸发形成溶胶，通过喷雾机喷雾形成纳米级前驱体，再将其置于微波炉中微波加热燃烧制得纳米粉体，最后压片、烧结制得。

作为本发明的优选技术方案，制备方法步骤如下：

1)、按照La_2-xA_xMo_2-yB_yO_9-δ化学式的化学剂量比将硝酸镧、A/B对应元素的盐和钼酸铵溶于蒸馏水中，搅拌成混合溶液；

2)、向混合溶液中加入络合剂，加热至60～90℃搅拌蒸发溶剂以形成质量浓度为15～40％的溶胶；