[发明专利]一种洗涤硅铝磷分子筛的处理液及用于检测该处理液中胺类组分和含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于改性硅铝磷分子筛领域，尤其是一种洗涤硅铝磷分子筛的处理液及用于检测该处理液中胺类组分和含量的方法。

背景技术

全球石油资源日益匮乏以及开采成本逐渐提高，同时乙烯、丙烯等化工产品需求量不断增加，因此推动了各国投入大量的人力资金开发由其他资源制备烯烃工艺。在非石油路线制备烯烃工艺过程中，天然气、煤炭、生物质等制备甲醇技术已经很成熟了，而甲醇制取烯烃的工艺是目前制约非石油路线的瓶颈。目前，对于新型甲醇制烯烃催化剂的研究已经变得十分热门，其中以硅铝磷分子筛作为基本活性组分开发的催化剂最受关注。

硅铝磷分子筛具备C₅以下的烯烃选择性高、甲醇转化率高，且热稳定性和水热稳定性强的特点，因此选用硅铝磷分子筛作为甲醇制取烯烃工艺的催化剂。然而，经过制备的硅铝磷分子筛的乙烯丙烯的选择性有待进一步提高，同时催化剂的耐磨损能力较差，难以满足工业流化床流化过程的要求。对于提高催化剂性能的研究也成为目前具备应用前景的方向之一。

针对中国丙烯发展前景，中国天辰工程有限公司研制的甲醇制丙烯催化剂主要是一种硅铝磷分子筛，这种分子筛能够使甲醇转化率达到100％或者接近100％，乙烯和丙烯的选择性在78％以上，几乎没有C₅以上的产物，而且硅铝磷分子筛突出的水热稳定性和适宜的孔道结构使其性能更加优越，必将成为日后得到广泛应用。

目前，新合成的硅铝磷分子筛常常选用的洗涤方式是用新鲜的脱盐水离心洗涤、压滤洗涤等方式进行。因为新合成的硅铝磷分子筛往往具有较高的粘性，在洗涤的过程中会耗用掉大量的新鲜的脱盐水，造成了水资源的浪费。而且同时用脱盐水洗涤过程中会造成硅铝磷分子筛的活性与反应性能指会降低，即降低了生成目标产物的能力。因此，在硅铝磷分子筛洗涤领域需要解决的问题有：1、硅铝磷分子筛洗涤过程的耗水量较高，增加了分子筛的制备成本；2、洗涤过程会破坏硅铝磷分子筛结构特征，进而影响其活性与反应性能；3、洗涤过程和胺蚀过程分前后两个步骤进行，工艺繁复，增加分子筛制备成本。

发明内容

本发明的一种洗涤硅铝磷分子筛的处理液，同时具有洗涤及改性的效果，即对硅铝磷分子筛的洗涤及改性过程同步进行，简化工艺，节约成本。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种洗涤硅铝磷分子筛的处理液，包括A溶液；所述A溶液选用醇类为溶剂，加入溶剂质量2-12％的醋酸乙烯，再加入溶剂质量50-80％的二乙胺、三乙胺、正丁胺、乙二胺、二异丙胺、甲胺、三乙醇胺、苯胺、溴化四丁基铵等胺类中二种或二种以上的混合物，混合均匀。

进一步，还包括B溶液，所述A溶液与B溶液按照质量分数1：(0.4-0.8)混合而成；所述B溶液选用脱盐水为溶剂，加入溶剂质量的2-5％的丙烯酸酯，再加入溶剂质量3-9％的氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氨水中的一种或二种混合物，混合均匀。

进一步，还包括C溶液，所述A溶液与C溶液按照质量分数1：(0.4-0.8)混合而成，所述C溶液选用脱盐水为溶剂，加入溶剂质量的2-5％的丙烯酸酯，再加入2-8％的氢氧化钠，再加入溶剂质量10-24％的硝酸铵、氯化铵、溴化铵、硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种混合物，混合均匀。

进一步，所述A溶液中的溶剂选用的醇类为甲醇、乙醇、丙二醇、丙三醇、正丁醇、异丁醇、苯甲醇、乙二醇中的一种或两种。

进一步，所述脱盐水的电导率小于5μS/cm，pH为6.0～7.0，选用该pH范围主要是为了保证水的纯净性。

另外，本发明还提供一种用于检测洗涤硅铝磷分子筛的处理液中胺类组分和含量的方法，具体步骤如下：

(1)配制标准溶液：乙醇、多种纯胺类以及脱盐水按一定比例混合，摇匀备用，其中，加入乙醇的质量是多种胺类总质量的60-80％；

(2)配制待测样品：把乙醇和需要测试的样品按照一定比例混合，摇匀备用，其中，加入乙醇的质量是待测样品质量的60—80％；

(3)调试气相色谱仪，选用色谱柱：DB-1毛细柱；选用检测器：氢火焰离子检测器；设置温度：检测器温度设置为250-300℃，柱箱温度设置为50-80℃，进样器温度设置为200-250℃；设置气源压力：氢气0.1MPa，氮气0.1MPa，空气0.1MPa；

(4)把标准溶液进入气相色谱，按照下述公式计算胺类标准系数，重复6-10次，根据胺类标准系数计算平均胺类标准系数；

胺类标准系数计算公式：

平均胺类标准系数计算公式：(n为标样检测次数)