[发明专利]一种萃取分离铥、镱、镥的方法

说明书

本发明公开了一种萃取分离铥、镱、镥的方法，属于稀土金属萃取技术领域，其技术要点包括下述步骤：(1)采用负载了TmYb水相的有机相和(YbLu)Cl₃溶液分离TmYbLu氯化物溶液；(2)采用有机相和YbCl₃溶液分离TmYb水相得到纯Tm水相和Yb有机相；分流负载有机相进入步骤(1)分离TmYbLu氯化物溶液；(3)采用LuCl₃溶液和Yb有机相分离YbLu有机相；将部分纯Yb水相返回步骤(2)；在Yb/Lu分离槽中分流部分YbLu水相进入步骤(1)；本发明旨在提供一种分离成本低、分离废水少、产品回收率高且分离时间较短的萃取分离铥、镱、镥的方法；用于高纯铥、镱、镥的萃取分离。

技术领域

本发明涉及一种稀土金属萃取方法，更具体地说，尤其涉及一种萃取分离高纯铥、镱、镥的方法。

背景技术

单一的Tm₂O₃、Yb₂O₃、Lu₂O₃产品可用于制X一射线装置、反应堆控制材料、荧光粉激活剂、石榴石添加剂等工业中。随着高科技产业的发展，其应用领域不断扩大，对产品的需求量也不断增大。

高纯Tm₂O₃、Yb₂O₃、Lu₂O₃产品生产方法主要有：萃取色层法和萃取法。萃取色层法的主要不足在于：所需设备复杂，试剂昂贵，并且需要恒温装置，对厂房环境的要求也较高，因此设备投资大、维护困难，且生产过程不连续，一次投料量小，生产周期长，单位产量产品的酸、碱等试剂消耗高，产品回收率低；同时该方法对人员素质和生产管理水平要求较高。萃取法采用的萃取剂有二(2-乙基己基磷酸(Cyanwx272)和2-乙基己基磷酸单2-乙基已基脂(P507)。其中Cyanex272体系萃取剂价格昂贵，萃取容量低，平均分离系数小(～1.3)，试剂、设备投资大，料液质量要求高，分离体系易乳化生产过程较难控制；而P507体系生产时，虽然分离系数较大，但要求平衡时间很长(约30分钟)，是一般萃取分离平衡时间的5倍，使得试剂、设备的利用率大大降低，而且萃取平衡酸度高，有机相中所萃取铥镱镥难于反萃，产品收率低，甚至不能连续生产。

针对传统的铥镱镥富集物萃取分离工艺存在的问题，需提高铥镱镥分离效果，降低酸碱消耗，减少有机相与稀土的存槽量，降低生产成本。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种充槽投资小、分离成本低、生产废水少、产品回收率高且分离时间较短的萃取分离高纯铥、镱、镥的方法。

本发明的技术方案是这样实现的：一种萃取分离铥、镱、镥的方法，该方法包括下述步骤：

(1)在Tm(Yb)Lu分离槽中，采用负载了TmYb的有机相和(YbLu)Cl₃溶液分离TmYbLu氯化物溶液得到TmYb水相和YbLu有机相；

(2)在Tm/Yb分离槽中，采用有机相和YbCl₃溶液分离步骤(1)的TmYb水相，得到纯Tm水相和Yb有机相；在Tm/Yb分离槽中分流体积百分比为30～60％的负载了TmYb的有机相通过Tm(Yb)Lu分离槽和Tm/Yb分离槽的级间串联管路进入步骤(1)用于分离TmYbLu氯化物溶液；

(3)在Yb/Lu分离槽中，YbLu分离采用有机相进料方式，采用步骤(2)的Yb有机相和LuCl₃溶液分离步骤(1)的YbLu有机相得纯Yb水相和Lu有机相；在Yb/Lu分离槽中分流体积比为30～60％的YbCl₃溶液通过Tm/Lu分离槽和Yb/Lu分离槽的级间串联管路返回步骤(2)用于分离步骤(1)的TmYb水相，其余作为产品；在Yb/Lu分离槽中分流体积比为20～40％的YbLu水相通过Tm(Yb)Lu分离槽和Yb/Lu分离槽的级间串联管路进入步骤(1)分离TmYbLu氯化物溶液；