[发明专利]一种COD自动滴定检测方法

说明书

本发明公开了一种COD自动滴定检测方法，包括（1）进样：进样系统进行各试剂的定量吸取；（2）加热消解：将步骤（1）中吸取的各试剂转移至消解回流管中，进行加热消解；（3）将加热消解完成的消解液转移至滴定池内，微流滴定装置依次吸取定量显色剂和蒸馏水经该消解管后进入滴定池内；（4）滴定：LED光源发出光线经滴定池，由光度检测器接收，记录数据，并传送至中央控制系统进行处理分析，控制微流滴定装置进行滴定；（5）清洗：滴定完后，清洗滴定池；通过中央控制系统控制至少三个待测水样分别同时进行进样、加热消解和滴定过程。本发明通过中央控制系统控制进行试剂进样、加热消解、滴定的切换，有效实现了全自动化操作。

技术领域

本发明属于自动分析仪器领域，具体涉及一种用于进行水质COD自动滴定检测的方法。

背景技术

目前，实验室传统的重铬酸钾法依然是测量水质化学需氧量（COD）的主要方法，但该方法操作过程长，试剂用量大，二次污染较严重；受回流装置限制，难以同时分析大批量样品。同时分析人员需要长时间进行繁重的手工劳动，极易产生人为测量误差，无法真正实现COD的全自动分析。此外，实验室现有的快速消解仪原理与标准法有着条件上的区别，必然存在着误差。

当前市场上全自动COD智能分析装置尚未有同类产品，与其相似的电位滴定时分析实验室使用最多、工作量最大的常规分析仪器，但电位滴定首先需要较严格的前处理以降低误差，其次与我们常用的光度滴定法也有区别，同时这一类自动滴定仪器尚且无法完成整个仪器系统的智能化，只能够实现整个滴定-分析过程的半自动化，要完成整个分析过程依旧需要人工操作。目前国内较为常见的半自动滴定分析方法主要是精确量取适量样品溶液，插入电极进行滴定，加入标准液，反应平衡后记录加入标准溶液的体积和被监测离子活度的负对数值，滴定完成之后将实验数据以及样品溶液的体积、标准溶液的浓度输入计算机，计算机根据滴定类型选择对应的计算公式类型进行计算，得到反应式量点标准溶液消耗的体积或样品溶液的初始浓度后输出结果。这样的方法只适用于常规的容量分析或替代一些非水滴定以及扩大到微量滴定分析和终点突跃不明显的滴定分析，相比于传统方法来说操作简便、快捷，人工干预少，分析速度快，智能化程度高，但是依然需要人工投入，也依然有较大的人为误差风险，无法真正达到全自动智能分析。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能够达到全自动化的COD滴定检测方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种COD自动滴定检测方法，包括以下步骤：

（1）进样：中央控制系统控制进样系统进行待测水样、掩蔽剂、氧化剂、催化剂的定量吸取；

（2）加热消解：中央控制系统控制将步骤（1）中吸取的各试剂转移至一个消解回流管中，进行加热消解；

（3）中央控制系统控制将步骤（2）中已加热消解完成的一个消解回流管中的消解液转移至滴定池内，并控制微流滴定装置依次吸取定量显色剂和蒸馏水经该消解管后进入滴定池内；

（4）滴定：LED光源发出光线经滴定池，由光度检测器接收，记录数据，并传送至中央控制系统；中央控制系统根据实时收集的光度数据进行处理分析，控制微流滴定装置进行滴定；

（5）清洗：滴定完后，中央控制系统控制清洗滴定池；

COD自动滴定检测方法通过中央控制系统控制至少三个待测水样分别同时进行步骤（1）的进样、步骤（2）的加热消解和步骤（4）的滴定过程。

进一步的，步骤（2）中试剂的转移和步骤（3）中消解液的转移均由中央控制系统控制协调系统进行切换选择；协调系统采用电动协调阀；通过协调阀控制进行消解回流管与进样系统和滴定池的连通选择。