[发明专利]利用磷酸三钠制备磷酸二氢钾的方法在审

专利信息
申请号: 201710344152.7 申请日: 2017-05-16
公开(公告)号: CN107200316A 公开(公告)日: 2017-09-26
发明(设计)人: 张洋;刘久传;单宏图;朱永亮;朱金鑫;姜国航;申绍华 申请(专利权)人: 辽宁虹京实业有限公司;中国科学院过程工程研究所
主分类号: C01B25/30 分类号: C01B25/30
代理公司: 葫芦岛天开专利商标代理事务所(特殊普通合伙)21230 代理人: 魏勇
地址: 125000 辽宁省葫芦岛市南*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 利用 磷酸 制备 二氢钾 方法
【说明书】:

技术领域

发明提出的是化工领域的利用磷酸三钠制备磷酸二氢钾的方法。

背景技术

磷酸二氢钾的生产方法很多,大致概括为中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等。在我国,磷酸二氢钾的生产工艺多采用中和法,其次还有有机萃取法、复分解法、离子交换法,未实现工业化。但由于碳酸钾及氢氧化钾的价格居高不下,导致磷酸二氢钾的生产成本较高。

发明内容

为了解决磷酸二氢钾生产成本过高的问题,本发明提出的是利用磷酸三钠制备磷酸二氢钾的方法。本方法通过磷酸三钠溶解、加磷酸调酸、磷酸二氢钠除杂、磷酸二氢钾制备和磷酸二氢钾结晶的工序,解决制备磷酸二氢钾的技术问题。

本发明解决技术为题所采取的方案是:

1)磷酸三钠溶解:

将磷酸三钠固体与水按照一定比例混合,直至将磷酸三钠固体完全溶解;

2)加磷酸调酸:

对得到的溶液进行过滤,初步除杂,根据过滤液中三钠含量计算所需磷酸,向过滤液中加入磷酸并搅拌30分钟,得到磷酸氢二钠溶液;

3)磷酸二氢钠除杂:

在磷酸氢二钠溶液中加入次氯酸钠溶液,进行消毒;

加入氧化剂,将溶液中的杂质由低价态元素氧化为高价态元素,并加入相应的除杂剂进行除杂;

4)磷酸二氢钾制备:

向除杂后的磷酸氢二钠溶液中添加氯化钾,得到磷酸二氢钾溶液;

5)磷酸二氢钾结晶:

将磷酸二氢钾溶液冷却分离氯化钠和规避铁元素后结晶干燥,成为固体磷酸二氢钾产品。

由于铁离子对磷酸二氢钾的影响巨大,只有规避铁离子后,才能使磷酸二氢钾以晶体状态结晶,因此本发明反应过程中和溶液接触所使用的仪器和设备应采用塑料材质。若磷酸三钠原料中已存在铁离子,则应当添加屏蔽剂。

积极效果,由于本发明工艺流程中仅需一次反应操作,因此工艺流程简单,经济效果明显,具有降低生产成本,操作简单,节能环保的优点。适宜作为磷酸二氢钾的生产方法使用。

具体实施方式

1)磷酸三钠溶解:

将磷酸三钠固体与水按照一定比例混合,直至将磷酸三钠固体完全溶解;

2)加磷酸调酸:

对得到的溶液进行过滤,初步除杂,根据过滤液中三钠含量计算所需磷酸,向过滤液中加入磷酸并搅拌30分钟,得到磷酸氢二钠溶液;

3)磷酸二氢钠除杂:

在磷酸氢二钠溶液中加入次氯酸钠溶液,进行消毒;

加入氧化剂,将溶液中的杂质由低价态元素氧化为高价态元素,并加入相应的除杂剂进行除杂;

4)磷酸二氢钾制备:

向除杂后的磷酸氢二钠溶液中添加氯化钾,得到磷酸二氢钾溶液;

5)磷酸二氢钾结晶:

将磷酸二氢钾溶液冷却分离氯化钠和规避铁元素后结晶干燥,成为固体磷酸二氢钾产品。

实施例:

1)将磷酸三钠转变为磷酸二氢钠工序:将磷酸三钠固体加水按一定浓度将磷酸三钠加温全部溶解,将溶液进行过滤处理(初步除杂),加入磷酸调节PH值,根据三钠的含量计算磷酸,搅拌30分钟后,磷酸三钠溶液全部反应成为磷酸氢二钠溶液。

2)除杂工序:磷酸氢二钠溶液中加入一定量的次氯酸钠溶液,将溶液中的低价态元素氧化成为高价态,加入相对应的除杂剂将溶液中的杂质去除。

3)屏蔽铁离子工序:本方法磷酸三钠加工磷酸二氢钾的工序中,设备仪器尽量使用所料材质,必须用铁质设备的要使用白钢设备并做好防腐处理。磷酸三钠中如果已经含有铁的可以加入一些添加剂进行屏蔽。

4)钠元素提取工序:本方法中与磷酸氢二钠反应生成磷酸二氢钾所使用的钾盐为氯化钾,这样在磷酸二氢钾反应结晶过滤后,溶液中多余的氯离子会与钠离子结合生成氯化钠,通过蒸发结晶的方法将氯化钠提取,满足磷酸二氢钾母液的循环使用。

由于本发明使用的钾转换剂使用的是氯化钾,所以在磷酸二氢钾反应结晶过滤后,溶液中多余的氯离子会与钠离子反应生成氯化钠,待钠离子完全反应后,可通过蒸发结晶提取氯化钠,满足磷酸二氢钾母溶液的技术要求。

由于铁离子对本发明的影响巨大,只有规避铁离子后,才能使磷酸二氢钾以晶体状态结晶,因此本发明反应过程中和溶液接触所使用的仪器和设备应采用塑料材质。若磷酸三钠原料中已存在铁离子,则需要添加屏蔽剂。

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