[发明专利]一种Cu2+螯合聚甲基丙烯酸羟丙酯超大孔晶胶介质的制备方法有效
| 申请号: | 201710343900.X | 申请日: | 2017-05-16 |
| 公开(公告)号: | CN107141403B | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
| 发明(设计)人: | 马烽;翟孟凡;李俊英;万斌彬 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
| 主分类号: | C08F220/28 | 分类号: | C08F220/28;C08F220/32;C08F222/38;C08F8/30;C08F8/42;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30 |
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
| 地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 cu2 螯合聚 甲基丙烯酸 羟丙酯 超大 孔晶胶 介质 制备 方法 | ||
1.一种Cu2+螯合聚甲基丙烯酸羟丙酯超大孔晶胶介质的制备方法,包括步骤如下:
(1)将单体甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)和配基材料甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)溶于水中溶解完全,将交联剂溶于水中溶解完全,将单体、配基材料和交联剂的水溶液混合;在氮气保护下,加入引发剂,冰浴,再加入催化剂,搅拌并降温至-10 ~ -30℃,恒温反应12-36h;反应结束后,经溶解,洗涤,干燥,制得聚甲基丙烯酸羟丙酯超大孔晶胶介质;
(2)将聚甲基丙烯酸羟丙酯超大孔晶胶介质依次浸在低浓度活化剂和高浓度活化剂中活化,然后在70-80℃的螯合剂溶液中反应6-8h,洗涤,得接枝了螯合剂的聚甲基丙烯酸羟丙酯超大孔晶胶介质;将接枝了螯合剂的聚甲基丙烯酸羟丙酯超大孔晶胶介质置于Cu2+离子溶液中,于20-30℃下反应2-4h,反应结束后,经洗涤,干燥,即得Cu2+螯合聚甲基丙烯酸羟丙酯超大孔晶胶介质。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的交联剂为N’N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAAm)或乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中单体HPMA和配基材料的体积比为1.3:(0.05-0.25);单体HPMA的体积和交联剂的质量比为1.3:(0.05-0.5)mL/g。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的引发剂为过硫酸铵(APS),所述的催化剂为四甲基乙二胺(TEMED);
单体HPMA的体积、引发剂APS的质量和催化剂TEMED的体积比为1.3:(0.005-0.1):(5-75)mL/g/μL。
5. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中反应体系的降温速率为0.1-1℃/min,恒温反应温度为-10~ -20℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的活化剂为NaOH或Na2CO3,所述的螯合剂为聚乙烯亚胺(PEI)、乙二胺或亚氨基二乙酸(IDA)。
7. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中低浓度活化剂的浓度为:0.01-2 mol/L,高浓度活化剂的浓度为:0.02-4mol/L,低浓度活化剂浓度<高浓度活化剂浓度;螯合剂的浓度为0.01-2 mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的Cu2+离子溶液为氯化铜溶液、硫酸铜溶液或硝酸铜溶液,Cu2+离子溶液的浓度在0.05-3moL/L。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中聚甲基丙烯酸羟丙酯超大孔晶胶介质的用量、低浓度活化剂的用量、高浓度活化剂的用量、螯合剂的用量、Cu2+的用量比为0.13:(0.1-200):(0.2-400):(0.1-200):(0.5-300)g/mmol/mmol/mmol/mmol。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中将聚甲基丙烯酸羟丙酯超大孔晶胶介质放在70-80℃的螯合剂溶液中反应9-15h后,用0.01mol/L的乙酸和去离子水洗涤;聚甲基丙烯酸羟丙酯超大孔晶胶介质于Cu2+离子溶液中反应20-30h后用去离子水洗涤。
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