[发明专利]高压消解-x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法

权利要求书

1.一种高压消解-x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将5g玻璃粉放置在高压消解罐中，并加入HCl、HF两种酸，配比为HCl：HF＝1:1或1:1.5，将混合溶液放入烘箱中，烘箱温度设置为110℃～150℃，时间为3h～7h；后将完全溶解的玻璃粉溶液移液至50ml的容量瓶定容，移取20ml定容后的溶液至锥形瓶，用质量浓度为2％的NaOH溶液滴定至溶液突变为浅红色，利用关系式计算出硼含量；

(2)称取氧化锌、氧化锑、氧化铋和硼酸总质量为6g的粉末，其中硼酸中的硼含量为(1)检测的；在硼含量为相同固定值的情况下，氧化锌、氧化锑、氧化铋固体粉末再以任意3种比例配置；

(3)将配置好的氧化锌、氧化锑、氧化铋和硼酸混合粉末倒入植物粉碎机混合研磨，研磨20秒停止90秒，重复操作3次，直至粉末充分混合；

(4)将充分混合的粉末放入压片机的中心模具中，在边缘模具中均匀倒入5g添加物，来回按动手动压把，至保压压力为20-30Pa时停止，5-20min后从模具中取出成片，成片为圆形片状物，半径为2cm,厚0.5cm；将压成的片状物直接放入X-射线荧光光谱仪，检测元素的强度；根据其测出的强度和含量做标准曲线；

(5)将(1)中剩余的30ml玻璃粉溶液置于四氟乙烯烧杯中，将烧杯直接置于x射线荧光光谱仪中，点击开始，测出玻璃粉中锌、锑、铋元素的强度；

(6)将检测出的硼含量和元素强度放入已测得的标准曲线中找到其对应含量。

2.根据权利要求1所述的高压消解-x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法，其特征在于：所述压片机为手动压片机，主要含有手轮、丝杠、立柱、模具、活塞、压力表、手动压把。

3.根据权利要求1所述的高压消解-x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法，其特征在于：所述氧化锌、氧化锑、氧化铋和硼酸粉末均要进行干燥和研磨的预处理；其具体操作步骤如下：将粉末置于培养皿中，放入烘箱中，在150℃下烘干3个小时后置于干燥瓶中备用；再将4种粉末依次倒入植物粉碎机混合研磨，研磨20秒停止90秒，重复操作3次。

4.根据权利要求1所述的高压消解-x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法，其特征在于：所述添加物是经过干燥和研磨预处理的固体硼酸粘结剂，其具体操作步骤如下：将粉末置于培养皿中，放入烘箱中，在150℃下烘干3个小时后置于干燥瓶中备用；再将粉末倒入植物粉碎机研磨，研磨20秒停止90秒，重复操作3次，其主要作用是衬底和镶边。