[发明专利]一种蒽醌法制备双氧水用低能耗加氢催化剂的简化制备方法在审
| 申请号: | 201710342162.7 | 申请日: | 2017-05-16 |
| 公开(公告)号: | CN107081149A | 公开(公告)日: | 2017-08-22 |
| 发明(设计)人: | 蔡卫权;严润华 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
| 主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;C01B15/023 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 王守仁 |
| 地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 法制 双氧水 能耗 加氢 催化剂 简化 制备 方法 | ||
1.一种蒽醌法制备双氧水用低能耗加氢催化剂的简化制备方法,该催化剂由活性组分Pd-和载体γ-Al2O3组成,其特征在于使用还原糖水热还原分布在载体表层的活性组分Pd-,该催化剂的制备方法为:
(1)称取3.5g工业拟薄水铝石,加入到60ml蒸馏水中,在50r/min搅拌强度下搅拌分散1h得到悬浮液,然后加入质量分数为67%的浓硝酸0.38mL,在室温、50r/min搅拌强度下搅拌解胶悬浮液4h,得到拟薄水铝石溶胶;
(2)在60℃的真空条件下将(1)中溶胶溶剂诱导蒸发36h,进一步将干燥产物在500℃(升温速率1.5℃/min)的静态空气气氛下焙烧4h,得到γ-Al2O3载体;
(3)称取1.5gγ-Al2O3,在60℃下采用1.21mL、4.1-8.2g/L的PdCl2稀盐酸溶液(pH为3.3)等体积浸渍γ-Al2O3载体2h,得到催化剂前驱物,Pd-的质量负载量为0.2-0.4%,随后加入30mL、一定浓度的还原糖溶液,将催化剂前驱物-还原糖溶液体系在50r/min、一定温度和一定pH下搅拌一定时间,分离洗涤,60℃真空干燥12h后,制得催化剂Pd/γ-Al2O3。
2.根据权利要求1所述的简化制备方法,其特征在于步骤(3)中,所述的还原糖为葡萄糖、果糖、麦芽糖中的一种。
3.根据权利要求1所述的简化制备方法,其特征在于步骤(3)中,所述的还原糖溶液的质量百分比浓度为2.9-6.0%。
4.根据权利要求1所述的简化制备方法,其特征在于步骤(3)中,所述的催化剂前驱物-还原糖溶液体系的搅拌温度为15-70℃。
5.根据权利要求1所述的简化制备方法,其特征在于步骤(3)中,所述的催化剂前驱物-还原糖溶液体系的搅拌时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的简化制备方法,其特征在于步骤(3)中,所述的催化剂前驱物-还原糖溶液体系的pH为4-10。
7.根据权利要求1-6所述的简化制备方法,其特征是在55℃的条件下,利用质量百分比浓度为4.5%的葡萄糖溶液还原2h所制备的催化剂质量0.4%Pd/γ-Al2O3,其氢化效率为8.0g/L、蒽醌循环回收率为92%。
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