[发明专利]一种可交联高分子染料的制备及用其制备彩色铝颜料的方法有效
申请号: | 201710341685.X | 申请日: | 2017-05-16 |
公开(公告)号: | CN107099169B | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 夏茹;吕洋;王志诚;陈鹏;曹明;杨斌;苗继斌;苏丽芬;钱家盛;郑争志;陈铭;张强;姚逸轩;毕亚飞 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C09B69/10 | 分类号: | C09B69/10;C09C1/64;C09C3/10;C09C3/12 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230601 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交联 高分子 染料 制备 彩色 颜料 方法 | ||
1.一种可交联高分子染料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:将1-3质量份的邻氨基偶氮甲苯,1-5质量份的三乙胺和0.1-2质量份的二叔丁基对甲酚加入到20-70质量份的溶剂中,氮气保护并降温至0-10℃,然后缓慢加入2-5质量份的甲基丙烯酰氯,加完后升至室温并持续搅拌20-50小时,反应结束后在减压条件下旋蒸除去溶剂,并将产物溶解在配比溶剂中;
步骤2:将步骤1获得的溶液依次用质量浓度5%的盐酸溶液、二次水、1mol/L的氢氧化钠溶液洗涤,最后用二次水洗涤至中性,无水硫酸钠干燥,旋蒸去除溶剂,然后加入配比溶剂中析晶,获得小分子染料FGMAC;
步骤3:取2-5质量份步骤2获得的小分子染料、1-3质量份乙烯基三乙氧基硅烷和0.2-2质量份纯化后的偶氮二异丁腈加入到10-60质量份的无水甲苯中,在氮气保护下充分混合均匀,用液氮冷冻干燥20-50小时后将混合物料加热至40-80℃反应20-50小时,反应结束后冷却至室温,然后将产物倒入溶剂中,旋蒸除去溶剂后得到可交联高分子染料PFMV。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1中,所述溶剂为无水乙醚、无水乙醇、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1中,所述配比溶剂为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、异丁烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤2中,所述配比溶剂为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、异丁烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤3中,所述溶剂为无水乙醚、无水乙醇、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷中的一种或几种。
6.以权利要求1制备的可交联高分子染料制备彩色铝颜料的方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:将1-5质量份铝颜料加入到10-100质量份无水乙醇中,超声分散20-50分钟,获得铝颜料分散液;
步骤2:将1-3质量份可交联高分子染料、2-5质量份正硅酸乙酯和10-50质量份溶剂混合,配制成溶液A;将20-50质量份的二次水、5-20质量份催化剂和20-50质量份溶剂混合,配制成溶液B;
步骤3:将步骤1配制的铝颜料分散液加入反应器中,搅拌下加热至30-80℃,同时分别向反应器中滴加溶液A和溶液B,30-80℃下反应4-10h,反应结束后抽滤并洗涤,真空干燥后得到可交联高分子染料与正硅酸乙酯协同包覆的彩色铝颜料。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:
步骤2中,所述溶剂为无水乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:
步骤2中,所述催化剂为氨水、乙二胺、乙醇胺、二乙胺、三乙胺中的一种或几种。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:
步骤3中,真空干燥的温度为30℃-80℃,时间为6-10h。
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