[发明专利]一种可循环使用的纤维素纸基纳米银催化材料的制备方法及其应用有效
申请号: | 201710341121.6 | 申请日: | 2017-05-16 |
公开(公告)号: | CN107185591B | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 梁淼;张果;侯佩;张峻松;王建民 | 申请(专利权)人: | 郑州轻工业学院 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J35/04;C07C213/02;C07C215/76 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张真真;孙诗雨 |
地址: | 450002 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 循环 使用 纤维素 纳米 催化 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种可循环使用的纤维素纸基纳米银催化材料的制备方法,其特征在于:以纤维素纸基材料为载体,采用硅烷偶联剂对载体表面进行氨基修饰,修饰后载体表面的氨基与金属前体离子相螯合,经外加还原剂还原后形成纤维素纸基纳米银催化材料;
具体步骤如下:
(1)纤维素纸基材料的表面功能化:将硅烷偶联剂溶解于乙醇/水体系中,搅拌分散后得到硅烷偶联剂溶液,将纤维素纸基材料浸没到硅烷偶联剂溶液中,反应1~4小时,反应结束后取出纤维素纸基材料,置于110~130℃的烘箱内活化2~4小时,活化后的纤维素纸基材料分别经水和乙醇清洗、室温干燥即得到表面氨基功能化的纤维素纸基材料Ⅰ;
(2)银纳米前体离子的吸附:将纤维素纸基材料Ⅰ浸没于银纳米前体溶液中,25~40℃恒温孵育0.5~2小时后用水清洗,去除表面未螯合的多余银离子,即得吸附了银离子的纤维素纸基材料Ⅱ;
(3)纤维素纸基纳米银催化材料:将纤维素纸基材料Ⅱ浸入水中,搅拌条件下加入外加还原剂,25~50℃恒温反应0.5~2小时,即可在氨基修饰的纤维素纸基表面稳定固载银纳米催化剂,完成纤维素纸基纳米银催化材料的制备。
2.如权利要求1所述的可循环使用的纤维素纸基纳米银催化材料的制备方法,其特征在于:所述纤维素纸基材料为滤纸、打印纸或瓦楞纸。
3.如权利要求1所述的可循环使用的纤维素纸基纳米银催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷,硅烷偶联剂溶液的浓度为0.4~2.5 mg/mL;所述乙醇/水体系中乙醇与水的体积比为7:3。
4.如权利要求1所述的可循环使用的纤维素纸基纳米银催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,银纳米前体为硝酸银、乙酸银或磷酸银,银纳米前体溶液的浓度为5mM~100mM。
5.如权利要求1所述的可循环使用的纤维素纸基纳米银催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,外加还原剂为抗坏血酸或NaBH4,外加还原剂的浓度为1mM~50mM。
6.权利要求1-5任一项所述的可循环使用的纤维素纸基纳米银催化材料的应用,其特征在于:所述纤维素纸基纳米银催化材料,在催化环境污染物4-硝基苯酚还原为4-氨基苯酚反应中的循环应用。
7.如权利要求6所述的可循环使用的纤维素纸基纳米银催化材料的应用,其特征在于,步骤如下:
a. 在25~60℃条件下将纤维素纸基纳米银催化材料加入4-硝基苯酚水溶液中,搅拌均匀后,加入NaBH4水溶液进行反应,反应3~20min后,即获得产物4-氨基苯酚;
b. 步骤a反应结束后,经过滤将纤维素纸基纳米银催化材料从体系中取出,在真空干燥箱内干燥,所述纤维素纸基纳米银催化材料可实现重复使用20~40次。
8.如权利要求7所述的可循环使用的纤维素纸基纳米银催化材料的应用,其特征在于:所述步骤a中,4-硝基苯酚浓度为0.02~0.50 mM,催化材料质量为10 ~50 mg,所述NaBH4水溶液的浓度为0.1 M~1M。
9.如权利要求7所述的可循环使用的纤维素纸基纳米银催化材料的应用,其特征在于:所述步骤b中,真空干燥的干燥温度为70 ~90℃,干燥时间为1~2h。
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