[发明专利]一种酯醚复合聚合聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及混凝土用的聚羧酸减水剂材料领域。更详细地讲，本发明涉及一种酯醚复合聚合聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

聚羧酸减水剂被广泛地作为混凝土外加剂而在混凝土中使用。它可以提高混凝土的流动性，并能减少混凝土的使用水量，因此具有一种能够提高混凝土的强度和耐久性等的作用。在使用聚羧酸减水剂时，除考虑对混凝土的减水性能之外，还要考虑在操作中新拌混凝土的和易性。混泥土和易性是指混泥土拌合物易于施工并能获得质量均匀、成型密实的性能。和易性是一个综合性的技术指标，主要包括流动性、黏聚性和保水性三个方面，这三者之间相互联系，但常存在矛盾。混凝土流动性是指混凝土搅拌物在本身自重或机械振捣作用下产生流动，能均匀密实流满模板的性能，它反映了混凝土搅拌物的稀稠程度及充满模板的能力。黏聚性是混凝土拌合物在施工过程中拌合物粗细骨料的整体均匀能力，黏聚性好的混凝土可以拌合物在施工过程中不出现分层、离析等不良现象，保证了混凝土内部结构的均匀。保水性即是混凝土在长时间静止时能够保持工作性能的能力，方便现场施工。所以和易性好的聚羧酸减水剂对于混凝土的性能有很大的改善。

随着国家的发展，工程类型日益复杂，对于混凝土的工作性能要求也越来越高。另一方面，在应用实际过程中由于国内外很多工程的特殊性和季节变化明显，以及材料的不同均会给混凝土和易性带来很大的影响。因此，开发一种高和易性的聚羧酸减水剂成为形势所趋。

通过研究发现，酯类大单体与醚类大单体共同聚合得到的聚羧酸减水剂，比纯酯类大单体或纯醚类大单体聚合得到的聚羧酸减水剂，在新拌混凝土中，有良好的和易性。

发明内容

本发明的目的旨在制备一种酯醚复合聚合的聚羧酸减水剂，能使新拌混凝土保持良好的和易性。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种酯醚复合聚合聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备酯类大单体：原料按照重量百分比，聚乙二醇单甲醚1000为54％、聚乙二醇单甲醚2000为23％、甲基丙烯酸占18％、对甲苯磺酸占2％、对苯二酚占3％，将上述原料放入反应容器，控制酯化温度110℃、真空度－0.08MPa、反应时间8小时，然后降温至60℃出料，即得混合的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体；

(2)制备混合大单体：取步骤1的酯类大单体和醚类大单体按照重量比例为：酯类大单体/醚类大单体＝0-10/10-0形成混合大单体；最优选择为：酯类大单体：醚类大单体＝1：1；

(3)聚合反应：原料按照重量百分比，称取软水34.5％，混合大单体38％，巯基乙酸0.33％，2.87％过硫酸铵水溶液20％，30％的氢氧化钠溶液7.17％，在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，首先加入软水，然后搅拌并水浴加热至温度81-83℃，在此温度之下，用180分钟滴加完酯类大单体、巯基乙酸、软水组成的混合液，同时滴加2.87％过硫酸铵水溶液，210分钟滴完，滴完之后保温1小时，然后降温至50℃，加入30％氢氧化钠溶液，即得本发明的聚羧酸减水剂。

其中，醚类大单体为异戊二烯醇聚氧乙烯醚2400。

本发明的有益效果：本发明能使新拌混凝土保持良好的和易性。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例一

一种酯醚复合聚合聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

酯类大单体的制备：在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入108克聚乙二醇单甲醚1000、46克聚乙二醇单甲醚2000、36克甲基丙烯酸、4克对甲苯磺酸，5克对苯二酚，在110℃、真空度在－0.06MPa下反应8小时，然后降温至60℃出料，即得混合的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。

聚合配方：在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度81-83℃，在此温度之下，用180分钟滴加完混合液(上述制备的酯类大单体114克、0.98克巯基乙酸、28.5克软水组成的混合液)，同时滴加2.87％过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，滴完之后保温1小时，然后降温至50℃，加入30％氢氧化钠溶液21.52克，即得本发明的聚羧酸减水剂。

实施例二

一种酯醚复合聚合聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：