[发明专利]SiC纤维的连续化烧成方法及其装置

说明书

本发明提供一种SiC纤维的连续化烧成方法及其装置，包括以下步骤：在惰性气氛下对不熔化聚碳硅烷纤维进行烧成得到SiC纤维，烧成步骤：a、在400～600℃时除去烧成气体中的易沉积小分子，并在压力为(0.1～9.5)×10⁴Pa下，按照10℃/小时～100℃/小时的升温速度从400～600℃升温至800～1200℃；b、保持惰性气体流量为200L/小时直至压力升至(1.1～3)×10⁵Pa后，按30℃/小时～300℃/小时的升温速度升温至1200～2000℃并保温0.5～5小时，之后自然降温至室温；本发明在现有烧成炉基础上，结合聚碳硅烷纤维的烧成工艺，调控烧成过程中热解产物的逸出与排放，提高纤维的致密化程度，可提高纤维的性能和批次烧成产量，对于SiC纤维的工程化制备有重要的意义。

技术领域

本发明涉及陶瓷纤维技术领域，具体的涉及一种SiC纤维的连续化烧成方法及其装置。

背景技术

连续SiC纤维具有高强度、高模量、优异的抗高温氧化、抗蠕变性能、并与陶瓷基体有良好的兼容性，是制备高性能陶瓷基复合材料的理想增强体，在航空航天、高性能武器装备领域有广阔的应用前景。先驱体转化法是制备细直径连续SiC纤维常用方法，该方法主要以有机金属聚合物为先驱体，利用其可溶/熔的特性成型后，通过高温热解，使之从有机物转变为无机物。该方法具有反应装置要求低、投资成本低、利于规模化生产、所制备的纤维性能好等特点，目前该方法在连续SiC纤维及其复合材料的制备上应用广泛。

先驱体转化法制备连续SiC纤维包括先驱体聚碳硅烷的合成、聚碳硅烷的熔融纺丝、聚碳硅烷纤维的不熔化和不熔化聚碳硅烷纤维的高温烧成。这其中，不熔化聚碳硅烷纤维的高温烧成是制备的最后一道工序，涉及材料从有机向无机的转化，决定了最终纤维的组成、结构与性能，是先驱体转化法制备连续SiC纤维的关键步骤之一。目前，国内外主要采用惰性气氛下常压烧成的工艺进行连续SiC纤维的烧成(US4110386，US4100233，US4342712， US4399232，US4515742)，该工艺简单易控，对设备要求较低。但是在此过程中不熔化聚碳硅烷纤维会发生裂解，产生较多有机小分子片段，尤其在工程化制备过程中，大量有机小分子之间会发生化学反应沉积在纤维表面，造成纤维之间的粘连，影响纤维的力学性能和编织性能。此外，经过裂解的纤维缺陷较多，经过进一步的高温处理，可以一定程度上提高纤维的致密度，但是常压条件下纤维的致密化效果与效率仍需进一步提高。虽然研究者也开展了 SiC纤维的真空烧成(J.Am.Ceram.Soc.,84[3]566–70(2001)；JOURNAL OFMATERIALS SCIENCE38(2003)16531660)、高压处理(US7687016)等工作，取得了一定的效果，但是真空处理时系统压力过小，易造成纤维有机无机转化过程中失重过大、组成变化剧烈等问题，同时还会造成纤维发生主动氧化，无法得到高性能陶瓷纤维。而高压处理(10-20大气压)对设备要求极高，无法规模化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种SiC纤维的连续化烧成方法及其装置，该发明解决了目前聚碳硅烷纤维烧成过程中小分子挥发份逸出排放困难、致密化程度不高；真空烧成易造成纤维在有机无机转化过程中失重过大、组成变化剧烈，纤维发生主动氧化，无法得到高性能陶瓷纤维的技术问题。

本发明提供一种SiC纤维的连续化烧成方法，包括以下步骤：在惰性气氛下对不熔化聚碳硅烷纤维进行烧成得到SiC纤维，烧成步骤：

a、升温至400～800℃时进行一次烧成，之后在压力为0.1×10⁴～9.5×10⁴Pa下，按照10℃/ 小时～100℃/小时的速度继续升温至800～1200℃；b、保持惰性气体流量为200L/小时直至压力升至(1.1～3)×10⁵Pa后，按30℃/小时～300℃/小时的升温速度升温至1200～2000℃并保温0.5～5 小时，之后自然降温至室温；