[发明专利]一种小锍试金分离富集矿石中铂族元素中铂钯铑铱的方法在审
申请号: | 201710337416.6 | 申请日: | 2017-05-15 |
公开(公告)号: | CN107099676A | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 张明祖;覃路燕 | 申请(专利权)人: | 中国地质调查局西安地质调查中心 |
主分类号: | C22B11/02 | 分类号: | C22B11/02;G01N1/28 |
代理公司: | 西安长和专利代理有限公司61227 | 代理人: | 黄伟洪 |
地址: | 710054 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 小锍试金 分离 富集 矿石 中铂族 元素 中铂钯铑铱 方法 | ||
技术领域
本发明属于贵金属火法测试、矿石中元素分离富集技术领域,尤其涉及一种小锍试金分离富集矿石中铂族元素中铂钯铑铱的方法。
背景技术
对于铂族元素的测定而言,分离和富集是极其重要的。它是铂族元素准确测定的前提,它不仅可以使大量的基体元素和干扰元素与元素分离,而且使痕量的铂族元素富集,从而有利于测定。火法试金是铂族元素分离富集的最有效方法,也是国际公认的方法。
现有富集方法(通常是按照GB/T17418.7-2010)已能对岩石矿物中的铂钯铑铱进行富集,但按其配料方案富集后所获得的锍扣大多需进行机械破碎,然后进行后续分析测试工作,过程繁琐,容易造成锍扣的损失及锍扣间交叉污染。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种小锍试金分离富集矿石中铂族元素中铂钯铑铱的方法。
本发明是这样实现的,一种小锍试金分离富集矿石中铂族元素中铂钯铑铱的方法,其特征在于,所述小锍试金分离富集矿石中铂族元素中铂钯铑铱的方法,包括以下步骤:
步骤一,对于非硫化矿,称取5g~10.0g已碎至200目的待测样品,于具塞广口瓶中,加入2.0g氧化镍、15g碳酸钠、15g硼砂、10g玻璃粉、4.5gA、0.1g B、1.5g C;摇匀,倒入耐火坩埚中,放入马弗炉中保温,再升温保温,取出坩埚,将熔体倒入铁模中,冷却后取出锍扣;放入烧杯中加入热水,至于电热板上煮沸,加入盐酸分解锍扣粉末至溶液澄清,进行后续分析;
对于硫化矿,称取待5g~10.0g测样品,倒入方形瓷舟中,置于马弗炉中,由低温焙烧,取出冷却后按步骤一进行配料富集。
进一步,对于非硫化矿,称取5g~10.0g已碎至200目的待测样品,于200ml具塞广口瓶中,加入2.0g氧化镍、15g碳酸钠、15g硼砂、10g玻璃粉、4.5gA、0.1g B、1.5g C。
进一步,倒入耐火坩埚中,放入已升温至850℃的马弗炉中保温半小时,再升温至1000℃保温半小时,取出坩埚。
进一步,将熔体倒入铁模中,冷却后取出锍扣,放入400ml烧杯中加入100ml热水,至于电热板上煮沸半小时,完全松散,加入100ml盐酸分解锍扣粉末至溶液澄清,进行后续分析。
进一步,所述步骤二,具体包括:
对于硫化矿,称取10.0g已碎至200目的待测样品,倒入方形瓷舟中,置于马弗炉中,由低温升至680℃焙烧2小时,取出冷却后按步骤一进行配料富集。
本发明的优点及积极效果为:
本发明通过调整锍试金配料方案,使获得的锍扣经热水浸泡即可风化松散,无需机械破碎,避免了锍扣损失及锍扣间互相污染,使得测定结果更加准确可靠,适用于批量样品测试,可使测试效率提高50%。
附图说明
图1是本发明实施例提供的小锍试金分离富集矿石中铂族元素中铂钯铑铱的方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细描述。
如图1所示,本发明实施例提供的小锍试金分离富集矿石中铂族元素中铂钯铑铱的方法,包括:
S101:对于非硫化矿,称取5g~10.0g已碎至200目的待测样品,于200lm具塞广口瓶中,加入2.0g氧化镍、15g碳酸钠、15g硼砂、10g玻璃粉、4.5g”A”、0.1g”B”、1.5g“C”,摇匀,倒入耐火坩埚中,放入已升温至850℃的马弗炉中保温半小时,再升温至1000℃保温半小时,取出坩埚,将熔体倒入铁模中,冷却后取出锍扣,放入400ml烧杯中加入约100ml热水,至于电热板上煮沸半小时即可完全松散,加入100ml盐酸分解锍扣粉末至溶液澄清,进行后续分析。
S102:对于硫化矿,称取5g~10.0g已碎至200目的待测样品,倒入方形瓷舟中,置于马弗炉中,由低温升至680℃焙烧2小时,取出冷却后按S101进行配料富集。
其中,A为硫化亚铁、B为硫磺、C为小麦粉。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
实施例1:采用本发明方案对国家标准物质GBW07101进行铂钯铑铱的分离富集,将试样与配料混合高温熔炼后可得得形状如纽扣呈钢灰色的锍扣;锍扣放入烧杯,加入热水后慢慢风化松散成粉末;加热煮沸半小时后即可风化完全。
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