[发明专利]一种抗溶滴改性聚苯硫醚材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种抗溶滴改性聚苯硫醚材料，按质量百分比包括以下组分：聚苯硫醚基体，80％‑95％；剩余组分为阻燃剂及溶剂，所述阻燃剂为甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯阻燃剂。本发明还公开了一种抗溶滴改性聚苯硫醚材料的制备方法。

技术领域

本发明涉及化学等领域，具体为一种抗溶滴改性聚苯硫醚材料及其制备方法。

背景技术

近年来，国内下游企业（如：电子电气、航空航天、汽车部件、仪表仪器、轻工纺织等）对PPS的需求量与日俱增，但由于国内原料受限及技术研发能力不足等多方面原因，目前国内PPS普遍存在品种少、品质低、产能不足等诸多问题，PPS项目依旧处于起步发展阶段。

针对PPS存在的易氧化、脆性强等缺点，目前市场普遍采用物理共混的方法，存在易团聚，效果不理想的缺点。

发明内容

本发明的目的是：提供一种抗溶滴改性聚苯硫醚材料，通过将阻燃剂甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯按照一定比例混入聚苯硫醚基体中形成一种新型的抗溶滴改性聚苯硫醚材料以解决现有技术中存在的不足。

实现上述目的的技术方案是：一种抗溶滴改性聚苯硫醚材料，按质量百分比包括以下组分：聚苯硫醚基体，80％-95％；剩余组分为阻燃剂及溶剂；所述阻燃剂为甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯阻燃剂。

本发明的另一个目的在于：提供一种抗溶滴改性聚苯硫醚材料的制备方法。

实现上述目的的技术方案是：一种抗溶滴改性聚苯硫醚材料的制备方法，包括以下步骤：获取聚苯硫醚基体；制备阻燃剂，配置阻燃剂溶剂；将阻燃剂溶剂浸润至所述聚苯硫醚基体中，使阻燃剂溶剂充分扩散至聚苯硫醚基体；浸润温度为30℃-50℃，浸润时间为3h-4h；采用反应型双螺杆挤出机将阻燃剂溶剂与聚苯硫醚基体充分混合挤出，形成改性聚苯硫醚材料；所述阻燃剂为甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯阻燃剂。

所述制备阻燃剂的步骤包括配置中间体：加入二乙二醇二甲醚溶剂以及季戊四醇于三颈圆底烧瓶中，并在冰水浴条件下搅拌；其中，所述三颈圆底烧瓶配置有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝管及氯化氢吸收装置；逐滴滴加甲基三氯硅烷，控制反应温度不高于５０℃；缓慢升温至60℃-70℃，保温反应１ｈ-2ｈ；升温到140℃-160℃，保温反应3ｈ-5ｈ，释放氯化氢气体；待无氯化氢气体放出后，减压蒸馏除去部分二乙二醇二甲醚，得白色粘稠状液体；静置冷却至常温，使所述白色粘稠状液体产生结晶，过滤所述白色粘稠状液体得到产生的结晶；对该结晶进行洗涤、干燥，制得中间体，所述中间体为白色固体甲基硅酸季戊四醇酯；配置苯硫醇钠；将中间体加入圆底烧瓶中，加入二乙二醇二甲醚溶剂以及氯化锌；边搅拌边滴加浓盐酸；滴加完浓盐酸后，控制反应温度不超过25℃-35℃，搅拌时间15min-25min；静置，使反应物分层，获取有机相层溶液；在所述有机相层溶液中加入催化剂，将所述苯硫醇钠滴加至所述有机相层溶液，控制反应温度在25℃-35℃，控制反应时间在20min-40min；减压蒸馏除去有机溶剂二乙二醇二甲醚，制得白色固体甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯。

所述季戊四醇、甲基三氯硅烷的摩尔比为1:1。

所述中间体、氯化锌、浓盐酸、苯硫醇钠的摩尔比为1:1:1:1。

在配置中间体步骤中，对该结晶进行洗涤、干燥的试剂为二氯乙烷。

在所述有机相层溶液中加入催化剂步骤之前，在对所述有机相层溶液进行脱水处理。

在脱水处理步骤中，利用无水氯化钙对所述有机相层溶液进行三次脱水。

在配置苯硫醇钠步骤中，常温下，在无水干燥的锥形瓶中，加入苯硫醇，再加入钠粒，缓缓摇匀，直到无气泡生成，静置。

所述苯硫醇钠、钠粒的摩尔比为1:1。