[发明专利]一种负载金属氧化物的活性炭制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种负载金属氧化物的活性炭制备方法，属于活性炭复合材料制备领域。

背景技术

活性炭是一种具有微晶结构的多孔材料，微晶不规则排列堆积，制造出丰富的孔结构、较大的比表面积和较大的孔容，这决定了活性炭具有良好的吸附性，可以吸附废水和废气中的金属离子、有害气体、有机污染物、色素等。工业上活性炭用于油脂、饮料、食品、饮用水的脱色、脱味，气体分离、溶剂回收和空气调节，用作催化剂载体和防毒面具的吸附剂。活性炭，与其他吸附材料相比，具有制造成本低，比表面大，吸附性能好的优点。因此，活性炭被广泛应用在食品、国防、医疗、军事、日常生活等领域。活性炭的原料来源丰富，主要有煤，石油，木材，果壳，果核等，其中植物原料因其来源广泛，成本低廉，杂质含量较低，资源可再生，因此该类生物质基活性炭在市场上占据了很大份额，相关的研究也较多。专利号US005883040A的美国专利报道了一种利用农作物废弃物制备活性炭的方法，农作物废弃物在250～550℃加热去除有机挥发物，600～800℃进一步炭化、活化得到活性炭。专利号US006537947B1的美国专利公开了一种低密度农业废弃物在惰性气体氛围700～750℃炭化1～2h，利用二氧化碳或者水蒸气在800～950℃活化3～12h，然后在260～400℃氧化3～6h，得到活性炭。公开号CN 1927710A的中国专利报道了一种用玉米秸秆制备活性炭的方法，对粉碎的玉米秸秆采用磷酸、硫酸及氯化钠组成的复合活化剂，在超声作用下，浸泡、微波活化，超声洗涤得到活性炭。公开号CN 101037200A的中国专利报道了一种以农作物秸秆为原料，依次经过干燥粉碎、炭化、活化的工艺步骤，获得有机系超级电容器用活性炭材料。

由于活性炭具有较高的比表面积和较大的孔容，活性炭是一种良好的催化剂载体，在诸多领域被广泛采用，通常的制备方法为浸渍法，即利用活性炭的吸附性能将原液吸附进入活性炭孔道内，经过后续的烘干、煅烧处理后，在活性炭的表面和孔道内部形成催化剂富集位点，并进而形成了催化反应的活性位点。利用活性炭作为载体的相关研究较多，专利CN 104941613 A介绍了一种负载花状氧化铜的制备方法，利用活性炭的吸附性能将活性物质沉积到负载活性炭上，利用水热反应的方法进行晶型重构，进而形成了具有特殊形貌的活性炭负载催化剂。专利CN 104841431 A介绍了一种负载铁离子和二氧化钛的活性炭光催化剂制备方法，首先制得掺铁二氧化钛的溶胶，然后将处理后的活性炭加入溶胶，陈化、烘干、粉碎后，在保护气氛下煅烧得到目标材料。专利CN 105363412 A介绍了一种改性活性碳负载铈的制备方法，首先将椰壳活性炭表面进行氧化改性，然后进行铈盐溶液浸渍，干燥处理后，惰性气氛焙烧得到目标材料。专利CN 104549273 A介绍了一种负载金属氧化物的活性炭催化剂制备方法，利用强酸将金属氧化物溶解，将活性炭用该溶液浸渍，然后在碱溶液中浸渍，烘干焙烧后得到目标材料。上述的这些方法都存在一个共同的问题，即催化剂和载体活性炭之间的结合力仅靠范德华力作用，催化剂容易脱落，造成活性下降，催化剂寿命降低。

发明内容

本发明的目的是提供一种负载金属氧化物的活性炭制备方法，其制备工艺简单容易控制，安全，成本低廉，易于规模化生产。

本发明的技术方案是这样实现的：一种负载金属氧化物的活性炭制备方法，其特征在于制备工艺，具体制备步骤如下：

步骤一、稻壳、玉米芯、玉米秸秆经过粉碎筛分，经高温炭化，其炭化后的产物在不低于1000℃氮气或氩气气氛下的挥发份质量分数≤5%；将炭化物进一步粉碎，粒径20~100微米；然后将炭化物置于稀无机酸中，加热回流，温度为70~90℃，加热回流时间为1~6小时，过滤洗涤至中性，pH≈7；将酸处理后的炭化物置于碱金属氢氧化物溶液中，碱金属氧化物溶液为氢氧化钾溶液，碱金属氢氧化物溶液质量浓度为10~30%，炭化物和碱金属氢氧化物的质量比例为1:0.5~2.5，加热回流，温度为70~90℃，加热回流时间为1~6小时；过滤洗涤至中性，pH≈7，干燥；

步骤二、称取助剂，加入去离子水，制成助剂质量百分含量0.5~3%的助剂溶液；称取可溶于水的金属盐，并将金属盐加入到助剂溶液中，完全溶解，金属盐的质量百分含量为5~15%;

步骤三、按比例称取步骤一中处理后的炭化物和碱金属氢氧化物的混合物，粉碎机共同粉碎；按比例加入步骤二制备的溶液，搅拌均匀，并制成一定形状的预处理物料，步骤二的助剂溶液与步骤一的炭化物和碱金属氢氧化物混合物的质量比例为1:5~8；