[发明专利]2‑氯‑5‑氯甲基吡啶二聚体的控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-氯-5-氯甲基吡啶二聚体的控制方法，属于农药中间体领域。

背景技术

2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)是吡虫啉等多种农药、医药的主要中间体，年需求量20000余吨。不仅国内部分吡虫啉原药企业对CCMP有稳定需求，德国拜耳等国外公司每年从我国采购的CCMP数量也有增加趋势。CCMP无色或淡黄色晶体，密度1.3-1.4,mp.38℃，bp.187℃，有刺激性气味。在精馏纯化过程中，因为温度高，易形成二聚体盐，Dimeric CCMP。

分子式C₁₂H₁₀C_l4N₂，

分子量324.1。

结构式：

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。直接向不混溶于水的液体混合物中通入水蒸气的蒸馏方法，常用来降低操作温度，以便将高沸点或热敏性物质从料液中蒸发出来，从而得到纯化。

发明内容

本发明的目的是提供一种2-氯-5-氯甲基吡啶二聚体的控制方法。

实现本发明目的的技术解决方案是：一种2-氯-5-氯甲基吡啶二聚体的控制方法，将水蒸气连续通入2-氯-5-氯甲基吡啶的粗品溶液中，物料温度控制在80～150℃，操作压力-0.05～-0.08MPa,达到相平衡时，汽相含有水蒸气和组分2-氯-5-氯甲基吡啶,汽相的总压等于水蒸气分压和2-氯-5-氯甲基吡啶分压之和，物料在80～150℃温度下沸腾,组分2-氯-5-氯甲基吡啶随水蒸气蒸出，水蒸汽蒸馏过程结束后，水蒸汽和2-氯-5-氯甲基吡啶被冷凝，由于蒸汽和2-氯-5-氯甲基吡啶不混溶，形成两相后被分离。

与现有技术相比，本发明采用水蒸气蒸馏法将含有挥发性成分的材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分，该法工艺简单、成本低廉，且提取效率高。

具体实施方式

将水蒸气连续通入2-氯-5-氯甲基吡啶的粗品溶液中，在达到相平衡时，汽相含有水蒸气和组分2-氯-5-氯甲基吡啶,汽相的总压等于水蒸气分压和2-氯-5-氯甲基吡啶分压之和。当汽相总压等于外压时，液体便在远低于2-氯-5-氯甲基吡啶正常沸点的温度下沸腾,组分2-氯-5-氯甲基吡啶随水蒸气蒸出。在水蒸气蒸馏操作中,水蒸气起到载热体和降低沸点的作用。水蒸气价廉易得，冷却后容易分离。如果蒸馏操作中使用饱和水蒸气,且外部加入的热量不足，水蒸气将部分冷凝，形成两个液相。这时汽相中水蒸气的分压最大，等于其饱和蒸气压，液体将在最低温度下沸腾，但由于水的饱和蒸气压远高于2-氯-5-氯甲基吡啶的蒸气分压，所以馏出汽相中组分2-氯-5-氯甲基吡啶的含量很少，水蒸气的耗用量最大。采用外部加热或使用过热蒸汽将料液升温到允许的最高温度,以增大2-氯-5-氯甲基吡啶的蒸气分压。同时，选择较低的操作压力,降低水蒸气分压,节省水蒸气用量。2-氯-5-氯甲基吡啶不溶或者几乎不溶于水，在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学变化。100℃左右，具有大于10mmHg的蒸汽压。水蒸汽蒸馏是一种用于对热灵敏的样品纯化技术。完成蒸汽蒸馏可通过连续地将蒸汽流过容器中样品混合物。该技术温和，蒸馏过程中被蒸馏的材料2-氯-5-氯甲基吡啶不会加热到比蒸汽温度还高。过程结束时，蒸汽和2-氯-5-氯甲基吡啶被冷凝。它们不混溶，并形成两相而被分离。

实施例1

在1000ml带有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中，投入150克，含量85％的2-氯-5-氯甲基吡啶的粗品溶液，将水蒸气连续通入该粗品溶液中，物料温度控制在80～150℃，操作压力-0.05～-0.08MPa。物料在80～150℃温度下沸腾,达到相平衡时，组分2-氯-5-氯甲基吡啶随水蒸气蒸出。水蒸汽和2-氯-5-氯甲基吡啶被冷凝，形成两相被分离。水蒸汽蒸馏过程结束后，得到2-氯-5-氯甲基吡啶124克，含量98％。收率95.3％。二聚体盐，Dimeric CCMP的含量0.7％，符合控制指标要求。