[发明专利]芳纶溶液中PPTA分子量的在线检测装置及其检测方法

说明书

本发明公开了一种芳纶溶液中PPTA分子量的在线检测装置及其检测方法，计量泵、第一圆管、节流毛细管、第二圆管依次相连构成水平设置的流动通路，位于两端的计量泵入口和第二圆管出口分别旁接芳纶纺丝液输送管路，一个压差传感器分别连接第一圆管和第二圆管，另一个压差传感器连接节流毛细管。通过测定一系列已知特性粘度的PPTA在一定温度和浓度下的表观粘度，并通过数值拟合建立回归方程；由检测装置测量参数计算得到表观粘度后对照回归方程，可以推算出此时溶液中PPTA的特性粘度，再计算得到PPTA的粘均分子量。本发明可以实现芳纶生产线上实时的PPTA分子量监控，利于连续稳定生产，所需装置制备结构简单，操作方便，测量精度可以保证产品性质稳定需要。

技术领域

本发明涉及一种有机溶剂，具体涉及一种有机溶剂的回收方法。

背景技术

芳纶具有高强度、高模量、耐高温、耐酸碱、耐腐蚀等特性，在国防军工、航天工业、轮船、帘子线、通信电缆及增强复合材料等方面具有广泛的应用，是理想的军、民两用原料。在三大高性能纤维(芳纶、高强聚乙烯、碳纤维)中，芳纶发展速度最快，产量和需求量最大，年需求增长率在10％以上。

芳纶是PPTA的浓硫酸溶液通过液晶纺丝技术制备而成的。影响芳纶纤维性能的因素有很多，其中PPTA本身的性质特别是其分子量对芳纶纤维的最终性能如物理机械性能有直接影响。PPTA一般是采用对苯二甲酰氯和对苯二胺两个单体以溶液聚合法制备而成，由于对苯二甲酰氯化学性质活泼、极易吸水变质，其聚合条件相当苛刻、工艺复杂，极易造成PPTA产物分子量的不稳定，从而影响后续纤维产品质量的稳定性。因此，在芳纶制备过程中对PPTA的分子量进行严格控制是制备质量稳定的高品质芳纶的前提条件。

由于PPTA仅能溶解于发烟硫酸等强酸中，用传统的GPC方法测定其分子量需要使用特殊的分离柱，价格昂贵、费时费力且需离线测量。因此，目前一般采用特性粘度测试的方法来间接表征其分子量，但这种方法仍然不能实现在线实时测量。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种芳纶溶液中PPTA分子量的在线检测装置及其检测方法，解决了GPC、特性粘度测试需要离线操作从而影响芳纶连续生产的问题，可在芳纶制备过程中在线检测PPTA溶质的分子量，从而控制芳纶产品质量。

技术方案：一种芳纶溶液中PPTA分子量的在线检测装置，包括计量泵、节流毛细管、内径相等的第一圆管和第二圆管以及两个压差传感器，其中，所述节流毛细管的长度及内径远小于第一圆管和第二圆管的长度和内径；计量泵的出口与第一圆管的入口、第一圆管的出口与节流毛细管的入口、节流毛细管的出口与第二圆管的入口依次相连构成水平设置的流动通路，位于两端的计量泵入口和第二圆管出口分别旁接芳纶纺丝液输送管路，一个所述压差传感器的测量引脚分别连接在第一圆管的入口和第二圆管的出口处，另一个所述压差传感器的测量引脚分别连接在节流毛细管的入口和出口处。

进一步，整个在线检测装置保温并处于恒温环境中，其温度与芳纶纺丝液温度相同。

进一步，所述第一圆管和第二圆管为相同的半环形并与节流毛细管对接形成环形，在此方式下，第一圆管的入口和第二圆管的出口靠近，便于压差传感器的安装而使其引脚距离缩短以减小测量误差。

进一步，所述第一圆管和第二圆管的长度是节流毛细管长度的50倍以上，第一圆管和第二圆管的内径是节流毛细管内径的10倍以上。

一种芳纶溶液中PPTA分子量的在线检测装置的检测方法，包括以下步骤：

(1)建立特性粘度[η]和表观粘度η_a的回归方程：采用内圆筒半径为R₁、外圆筒半径为R₂的旋转式粘度计，在内圆筒角速度为Ω时测量一系列特性粘度[η]不同的PPTA溶液的表观粘度η_a，测量时PPTA溶液的粘度和温度与实际的纺丝液相同，依据测量结果，用数值拟合的方法建立回归方程[η]＝f(η_a)；