[发明专利]一种无晶体缺陷三元正极材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710331400.4 申请日: 2017-05-11
公开(公告)号: CN107204460A 公开(公告)日: 2017-09-26
发明(设计)人: 方泽波;黄俊杰 申请(专利权)人: 绍兴文理学院
主分类号: H01M4/505 分类号: H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
代理公司: 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙)11548 代理人: 李静
地址: 312000 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 晶体缺陷 三元 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种无晶体缺陷三元正极材料的制备方法,其步骤如下:

步骤1,将氯化锂、氯化镍、氯化钴和氯化铝溶解在蒸馏水中,加入酸性剂与分散剂,形成混合液;

步骤2,将混合液放入密封反应釜中,缓慢通入氨气,并循环曝气反应,得到混合沉淀液;

步骤3,将混合沉淀液蒸发后,进行微热烘干得到混合沉淀物;

步骤4,混合沉淀物放入无水乙醇中,密封加热压力反应10-18h,自然降温后过滤得到混合沉淀物;

步骤5,将混合沉淀物进行梯度洗涤得到金属离子沉淀;

步骤6,将金属离子沉淀进行梯度烧结,得到三元正极材料。

2.根据权利要求 1 所述的一种无晶体缺陷三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的氯化镍、氯化钴、氯化铝的摩尔量的比为1:1:1,所述氯化锂的摩尔量是氯化铝的2.9-3.3倍,所述蒸馏水的量是氯化铝的20-30倍,所述酸性剂加入量是氯化铝的5-9%,所述分散剂加入量是氯化铝的2-5%。

3.根据权利要求 1 所述的一种无晶体缺陷三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1的酸性剂采用盐酸,所述盐酸浓度为0.05-0.08mol/L,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。

4.根据权利要求 1 所述的一种无晶体缺陷三元正极材料的制备方法,其特征在于:步骤2中的氨气加入量为氯化铝的4.5-5.5倍,所述氨气通气速度为4-8mL/min,所述循环曝气反应时间为2-5h。

5.根据权利要求 1 所述的一种无晶体缺陷三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的蒸发温度为100-110℃,所述蒸发时间为2-5h,所述烘干温度为80-90℃,所述烘干的时间为0.5-1.5h。

6.根据权利要求 1 所述的一种无晶体缺陷三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的无水乙醇加入量与蒸馏水一致,所述密封加热反应的温度为90-100℃,所述密封加热反应的压力不得超过20MPa。

7.根据权利要求 1 所述的一种无晶体缺陷三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5的梯度洗涤的步骤如下:

步骤a,采用乙醇浓度为60-70%的乙醇水溶液清洗晾干;

步骤b,采用乙醇浓度为10-30%的乙醇水溶液清洗晾干;

步骤c,采用无水乙醇清洗晾干后微热烘干,烘干为50-60℃。

8.根据权利要求 1 所述的一种无晶体缺陷三元正极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤6中的梯度烧结为150-180℃,1.5-2.6MPa烧结1-2h;250-300℃,3.1-3.3MPa烧结3-8h;450℃,3.6-3.8MPa烧结3h。

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