[发明专利]一种钛包裹三元正极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710331399.5 申请日: 2017-05-11
公开(公告)号: CN107204456B 公开(公告)日: 2020-04-21
发明(设计)人: 方泽波;黄俊杰 申请(专利权)人: 绍兴文理学院
主分类号: H01M4/485 分类号: H01M4/485;H01M4/62
代理公司: 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 代理人: 郭云梅
地址: 312000 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 包裹 三元 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种钛包裹三元正极材料的制备方法,其步骤如下:

步骤1,将氯化锂、氯化镍、氯化锰和氯化钴放入水溶液中,加入酸性剂与稳定剂,搅拌均匀后得到金属混合液;

步骤2,将碳酸铵缓慢加入至金属混合液中,同时进行微热反应,得到沉淀混合液;

步骤3,将沉淀混合液过滤后洗涤,烘干后得到混合金属沉淀物;

步骤4,将混合金属沉淀物与纳米二氧化钛混合搅拌,直至混合均匀后放入反应釜中密封加压反应3-8h,得到钛掺杂混合氧化金属;

步骤5,将混合氧化金属浸泡至钛酸正丁酯的醇液中,密封曝气反应1-2h后过滤得到有机钛包裹沉淀物;

步骤6,将有机钛包裹的沉淀物放入马弗炉中高温烧结3-6h,自然冷却后得到钛包裹三元正极材料初料;

步骤7,将初料放入紫外灯反应池中恒温光照3-12h,得到活化后的钛包裹三元正极材料;

所述步骤1中的氯化锂、氯化镍、氯化锰和氯化钴的摩尔量比例为3:1:1:1,所述稳定剂加入量是氯化镍的2-4%,所述酸性剂加入量是氯化镍摩尔量的2-5%,所述搅拌速度为1000-2000r/min;

所述步骤1中的稳定剂采用乙酰丙酮,所述酸性剂采用氯化氢,所述氯化氢浓度为0.01-0.12mol/L;

所述步骤2中的碳酸铵加入量是氯化镍摩尔量的4-6倍,所述微热反应温度为80-100℃;

所述步骤3中的洗涤采用无水乙醇洗涤,烘干温度为60-70℃;

所述步骤4中密封加压反应温度为250-300℃,压力为10-13MPa,所述纳米二氧化钛加入量是氯化镍摩尔量的3-5倍,所述纳米二氧化钛粒径为20-150nm;

所述步骤4中的纳米二氧化钛采用锐钛型二氧化钛或者锐钛型占比为70-80%的锐钛型-金红石型混合二氧化钛;

所述步骤5中的钛酸正丁酯醇液的浓度为20-25%,所述密封曝气反应的气体为氮气,所述曝气反应温度为40-60℃;

所述步骤6中的高温烧结温度为300-450℃,所述烧结压力为常压;

所述步骤7中的恒温光照温度为30-50℃,所述光照灯源采用365nm的紫外灯,所述光照强度为0.01-0.30mw/cm2

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