[发明专利]高温挥发腐蚀性熔盐的拉曼光谱原位测量方法及测量装置

说明书

本发明公开了一种用于原位测量高温挥发性腐蚀性熔盐的拉曼光谱的装置及方法，包括：DXR激光显微拉曼光谱仪(DXR‑Raman Microscope)及其配套长拐角物镜，并有外置加热炉(包含炉体，加热元件，热电偶，冷却水炉门，温控设备组成等部分)及石英密封坩埚。外置加热炉和石英坩埚的设计消除了挥发腐蚀性熔盐样品测试过程中样品量的限制且测量温度范围扩大至环境温度‑1873.5K，并且外置加热炉配合拉曼长拐角物镜使用可避免高温原位测试中高温及挥发性、腐蚀性熔盐对拉曼光学仪器的损伤。该发明方法简单，所需设备外置加热炉相对于拉曼光谱仪配套微型显微加热台成本低廉，且更适合挥发性腐蚀性熔盐的高温原位拉曼测量。

技术领域

本发明属于拉曼光谱检查领域，涉及一种工业镁电解质熔盐体系理论基础研究用光谱测量设备，特别是涉及一种用于高温挥发腐蚀性熔盐的拉曼光谱原位测量方法，具体说是一种结合DXR显微激光拉曼光谱及长拐角物镜使用的适用于高温挥发腐蚀性熔盐拉曼光谱测量的方法。

背景技术

镁质产品在国民经济、环境保护、功能材料和高技术领域有着广泛的应用，因此其开发利用引起业界的广泛关注。另一方面，我国属多盐湖国家，盐湖卤水中蕴含丰富的镁资源，老卤中的氯化镁可以通过电解生产金属镁，而产生的氯气又可以生产聚氯乙烯，这对于实现盐湖资源综合利用具有重要意义，而研究镁电解过程则是关键所在。

传统的镁电解电解质配比由经验和实验确定，但人们并不清楚电解质微观粒子相互作用，复杂熔盐体系一直是一个十分具有研究价值的研究方向，而近年来拉曼光谱在熔盐微观结构方面的研究具有重要的作用。高温卤化物熔盐腐蚀性和挥发性强，目前国内研制的显微热台和样品池抗腐蚀性和密闭性差，难以满足高温卤化物熔盐实验研究的需要，而国外显微热台造价极高，技术垄断，且热台样品腔小，这些都限制了高温卤化物熔盐的研究进展。

目前，在高温拉曼光谱实时监测领域，高温热台在拉曼光谱中应用的非常普遍。高温热台能把样品加热到不同的温度，通过拉曼光谱监测样品在不同温度下的谱图，使人们能够获得样品在不同温度下的分子结构信息。

经过研究学习国内外学者的高温拉曼测量工作，在现有的方法上进行改进，方便氯化物熔盐的高温拉曼光谱监测。国内东北大学胡宪伟老师发明提供一种高温挥发性熔盐Raman光谱测量用封闭样品池，达到避免挥发物的逸出影响待测熔盐的成分，从而提高测量精度。上海大学尤静林老师将显微热台集小型化和耐高温性能于一体而安装在光学载物台上，其样品池容易装样和清洗，保证高温熔盐低挥发。

国外研究熔盐体系采用无窗样品池。J.P.Young报道了一种无窗样品池并研究了MgCl₄^–拉曼光谱结构的变化。B.Gilbert等人报道了对无窗样品池进行了改进，还报道了适用于这种无窗样品池的显微热台。

E.W.J Mitchel和C.Raptis设计的用于高温拉曼测量的炉子是外部缠绕的镍铬合金加热丝的氧化铝管子制成，包含在抽真空的圆柱形不锈钢室中，温度可达1100℃，使用Chromel-Alumel测量热电偶与管子下部接触，上部允许激光束进入及散射光离开。

综上所述，使用传统的原位拉曼测试设备对高温腐蚀性熔盐测试，其操作难度较大，成本较大，而效果不够理想。

发明内容

本发明的目的在于针对已有技术存在的缺陷，提供一种配合拉曼拐角物镜使用的高温挥发腐蚀性熔盐拉曼光谱测量方法及外置加热炉装置，扩大热台空间，增加样品池容量，使得高温挥发腐蚀性熔盐拉曼测试更为可行，提高测量安全性、精确性及方便性。其石英坩埚容易装样和清洗，密封性良好，能够保证高温熔盐低挥发气体不会逸出而腐蚀加热炉。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

高温挥发腐蚀性熔盐的拉曼光谱原位测量装置，包括拉曼光谱仪、拐角物镜、加热炉，所述拉曼光谱仪、拐角物镜和加热炉依次连接，其特征在于，所述加热炉为外置加热炉，