[发明专利]氮掺杂石墨烯的宏量制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂石墨烯的宏量制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将第一前驱物与金属镁粉均匀混合，在氩气条件下，于700-850℃下加热10～360min，再自然冷却至室温20～25℃，得到棕黑色粉末，所述第一前驱物为类石墨相氮化碳纳米片、尿素、三聚氰胺、氰胺或二聚氰胺；其中，当所述第一前驱物为类石墨相氮化碳纳米片时，按质量份数计，所述类石墨相氮化碳纳米片与金属镁粉的比为1：(0.1～1)；当所述第一前驱物为尿素、三聚氰胺、氰胺或二聚氰胺时，按质量份数计，所述第一前驱物与金属镁粉的比为1：(0.05～0.2)；

2)用稀释的酸洗涤步骤1)得到的棕黑色粉末2-3次，然后再用去离子水洗涤2-3次，洗涤后于50～80℃干燥，得到氮掺杂石墨烯。

2.根据权利要求1所述的宏量制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述类石墨相氮化碳纳米片通过热缩聚法制备得到，所述热缩聚法为：将第二前驱物升温至500～650℃，在该温度下煅烧2-8小时，煅烧后降至室温，得到类石墨相氮化碳纳米片；其中，升温速率为2-10℃/分钟，降温速率为2-10℃/分钟，所述第二前驱物为尿素、氰胺、二聚氰胺和三聚氰胺的一种或一种以上任意比例的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的宏量制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述稀释的酸为稀盐酸、水稀释的冰乙酸或稀硝酸，其中，所述水稀释的冰乙酸的浓度小于1mol/L，所述稀释的酸优选为水稀释的冰乙酸；在所述步骤2)中，干燥时间大于30分钟。

4.如权利要求1～3中任意一项所述宏量制备方法制得的氮掺杂石墨烯。

5.根据权利要求4所述的氮掺杂石墨烯，其特征在于，所述氮掺杂石墨烯中氮的含量为0.5～15.0wt％，层数为单层石墨烯材料的1-5层厚。

6.根据权利要求5所述的氮掺杂石墨烯，其特征在于，所述氮掺杂石墨烯的表面形成有褶皱。

7.根据权利要求6所述的氮掺杂石墨烯，其特征在于，所述氮掺杂石墨烯表面形成有多孔。

8.一种氮、硫共掺杂石墨烯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将碳氮硫前驱物与金属镁粉均匀混合，在氩气条件下，于700-850℃下加热10～360min，自然冷却至室温20～25℃，得到粉末，碳氮硫前驱物为硫掺杂的类石墨相氮化碳纳米片或硫碳氮混合物，其中，按质量份数计，所述碳氮硫前驱物与所述金属镁粉的比为1：(0.1～0.8)；

b)用稀释的酸洗涤步骤a)得到的粉末2-3次，然后再用去离子水洗涤2-3次，洗涤后于50～80℃干燥后得到氮、硫共掺杂石墨烯。

9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述硫碳氮混合物为硫脲与尿素、三聚氰胺或二聚氰胺的混合物，所述硫掺杂的类石墨相氮化碳纳米片通过热缩聚法制备得到，所述热缩聚法为：将第三前驱物升温至500～650℃，在该温度下煅烧2-8小时，煅烧后降至室温，得到硫掺杂的类石墨相氮化碳纳米片；其中，升温速率为2-10℃/分钟，降温速率为2-10℃/分钟，所述第三前驱物为硫脲与尿素、氰胺、二聚氰胺和三聚氰胺的一种或一种以上以任意比例的混合物。

10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于，在所述步骤b)中，所述稀释的酸为稀盐酸、水稀释的冰乙酸或稀硝酸，其中，所述水稀释的冰乙酸的浓度小于1mol/L，所述稀释的酸优选为水稀释的冰乙酸，干燥时间大于30分钟。