[发明专利]一种环氧树脂导热复合材料及其制备与应用

权利要求书

1.一种环氧树脂导热复合材料，其特征在于，该环氧树脂导热复合材料是在环氧树脂中分散有表面包覆有聚合物的氮化硼，所述氮化硼占该复合材料的体积比例为3%至15%；

所述氮化硼的平均粒径为10微米至40微米；

所述聚合物为聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，包覆在该氮化硼表面的聚合物层的厚度为3纳米至10纳米；

所述环氧树脂导热复合材料的导热系数为1.14W/m∙K至1.21W/m∙K，在30^oC下其黏度小于20Pa·s。

2.如权利要求1所述环氧树脂导热复合材料，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型或双酚F型环氧树脂。

3.制备如权利要求1或2所述环氧树脂导热复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）表面包覆有聚合物的氮化硼的制备：

（1-1）羟基改性的氮化硼的制备：

将氮化硼均匀分散在碱性水溶液中，得到第一分散系，其中，每克氮化硼对应100毫升至500毫升的碱性水溶液，其中所述碱性水溶液的pH值为11-13；接着，将该第一分散系在40℃-60℃下加热搅拌2-5小时，然后抽滤，洗涤、并干燥后即得到羟基改性的氮化硼；

（1-2）接枝γ-巯丙基三甲氧基硅烷的氮化硼的制备：

将步骤（1-1）得到的所述羟基改性的氮化硼分散到甲苯中，然后加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷，在保护性气氛的条件下于60℃至120℃加热回流3至12小时，其中每克羟基改性的氮化硼对应甲苯为100毫升至300毫升，对应γ-巯丙基三甲氧基硅烷为1毫升至3毫升；反应结束后，洗涤、并真空干燥即得到接枝γ-巯丙基三甲氧基硅烷的氮化硼粉末；

（1-3）接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的氮化硼的制备：

将步骤（1-2）得到的所述接枝γ-巯丙基三甲氧基硅烷的氮化硼粉末分散在N,N-二甲基甲酰胺中，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，接着在保护性气氛的条件下加热搅拌到40℃-60℃，然后再加入引发剂过氧化二苯甲酰反应1-3小时，其中每克接枝γ-巯丙基三甲氧基硅烷的氮化硼粉末对应N,N-二甲基甲酰胺100毫升至300毫升，对应甲基丙烯酸缩水甘油酯5毫升至10毫升，且对应过氧化二苯甲酰0.05克至0.08克；反应结束后，冷却、洗涤、并真空干燥后即得到接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的氮化硼粉末，该接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的氮化硼粉末即表面包覆有聚合物的氮化硼粉末；

（2）将步骤（1）得到的所述接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的氮化硼粉末添加到环氧树脂中，均匀分散，脱气泡后固化，即得到环氧树脂导热复合材料，具体包括如下步骤：

（2-1）分散：将步骤（1）中得到的混合填料添加到环氧树脂中，超声波分散或者机械搅拌使得填料均匀分散，得到环氧树脂/填料分散体系；所述超声分散功率为：200瓦，温度为50℃-70℃，超声分散0.5-2小时；所述高速搅拌为：40℃-70℃，600-2000转/分钟，搅拌1-2小时；

（2-2）将步骤（2-1）得到的所述环氧树脂/填料分散体系真空脱出气泡后，加入固化剂，并进一步高速搅拌和脱出气泡，得到改性环氧树脂分散体系；所述高速搅拌和脱出气泡过程采用自转/公转搅拌机，高速搅拌速度为1600～1900转每分钟，脱出气泡过程中的转速为2000～2100转每分钟；

（2-3）将步骤（2-2）得到的所述改性环氧树脂分散体系进行固化反应，即得到所述环氧树脂复合材料；

所述固化过程包括低温预固化与高温固化；所述低温预固化温度为60℃，预固化时间为2小时；所述高温固化温度为150℃，高温预固化时间为5小时。

4.如权利要求3所述环氧树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述均匀分散是采用超声分散和高速搅拌的方法，使得所述接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的氮化硼粉末均匀分散于环氧树脂基体材料中；所述高速搅拌所采用的转速不低于1000转每分钟。

5.如权利要求3所述环氧树脂导热复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1-1）中，所述氮化硼在与所述碱性水溶液反应之前，预先经过干燥处理；

所述碱性水溶液为氢氧化钠溶液。