[发明专利]一种锂离子硅碳复合负极材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201710329850.X | 申请日: | 2017-05-11 |
| 公开(公告)号: | CN107275587B | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
| 发明(设计)人: | 禹筱元;张聪聪;许东辉;陈文艳;方岳平 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 单香杰 |
| 地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 锂离子 复合 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种锂离子硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将竹炭进行球磨粉碎处理得到竹炭粉末;
S2.将S1得到的竹炭粉末进行酸洗,抽滤、烘干、煅烧,得二氧化硅粉末;
S3.向S2得到的二氧化硅粉末中加入金属还原剂,在密闭环境下反应得还原产物,将还原产物进行酸洗、抽滤、烘干,得多孔硅粉;
S4.将步骤S3中所得到的多孔硅粉与有机碳源混合,煅烧,冷却,得到硅碳复合负极材料;
S2所述酸洗过程的酸为盐酸、硫酸或硝酸,其浓度为0.5~3mol/L,酸洗温度为60~95℃,酸洗时间为3~6h;
S2中煅烧的温度为700~1100℃,升温速率3~10℃/min,煅烧的时间为1~12h;
S3中所述二氧化硅粉末与金属还原剂的摩尔比为1:2~1:5,S3所述反应温度为550℃~750℃,反应时间为1~24h;
S3所述酸洗中使用的酸洗液为盐酸与氢氟酸混合溶液,所述盐酸浓度为0.5~3mol/L,所述氢氟酸浓度为0.1~1mol/L;
S4中所述煅烧过程在惰性气氛下进行,煅烧温度为300~800℃,煅烧时间为2~12h,所述惰性气氛为氮气、氩气或氦气中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的锂离子硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,S1所述球磨粉碎过程加入玛瑙球,所述竹炭与玛瑙球质量比为1:20~1:8,球磨粉碎的转速为250~400rad/min,球磨粉碎的时间6~12小时。
3.根据权利要求1所述的锂离子硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,S3所述金属还原剂为镁、硅化镁、钠或钾。
4.根据权利要求1所述的锂离子硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,S4中所述有机碳源为聚丙烯腈、葡萄糖或多巴胺,所述多孔硅粉和有机碳源质量比为1:9~1:1。
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