[发明专利]一种环状胶体及其制备方法有效
申请号: | 201710328516.2 | 申请日: | 2017-05-11 |
公开(公告)号: | CN108854871B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 刘冰;吴媛媛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞;穆宏平 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环状 胶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种环状胶体粒子的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)采用单分散聚合物球制备聚合物胶体补丁粒子,其表面呈现不同化学性质,具有反应选择性,所述粒子形状为盘状;
(2)纯化处理步骤(1)得到的盘状粒子;
(3)以步骤(2)得到的粒子为模板,外侧选择性包覆材料,然后除去模板制备得到所述环状胶体粒子,
所述步骤(1)具体为:采用种子分散聚合的方法制备成聚合物胶体补丁粒子,在所述种子分散聚合法中加入单分散的聚苯乙烯球、聚乙烯吡咯烷酮、甲基丙烯酸2-乙基己酯、偶氮二异丁腈。
2.根据权利要求1所述的制备方法,以步骤(3)制得的环状胶体粒子为模板制备核壳结构的环状粒子,以核壳结构的环状粒子为模板制备空心结构的环状粒子。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中步骤(2)用C1-C10醇洗涤。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中C1-C10醇为异丙醇、正丁醇、戊醇或己醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法,所述包覆材料是二氧化硅或者金。
6.根据权利要求1所述的环状胶体粒子的制备方法,
所述步骤(2)具体为:将所述盘状粒子用正丁醇洗涤;
所述制备方法通过调整步骤(1)中的聚合物盘状粒子的形状和尺寸制备不同形状和尺寸的环状胶体粒子。
7.根据权利要求6所述的制备方法,通过调整制备聚合物盘状粒子的聚合物球的尺寸或调整种子分散聚合相分离的时间或二者同时调整,以制备不同形状和尺寸的环状胶体粒子。
8.根据权利要求1或6所述的环状胶体粒子的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)为:
将步骤(2)制备得到的聚合物盘状粒子分散在C1-C4醇中,加入醇体积10%-80%的水,调节体系pH值小于6或大于8,分散均匀后,再加入粒子质量的10%-900%的二氧化硅的前驱体,密封反应0.5-24.0小时,反应结束后用水或乙醇来离心纯化,再用溶剂去除聚合物后即可得到环状二氧化硅胶体;或者
将步骤(2)制备得到的聚合物盘状粒子分散在金纳米粒子的水溶液中,静置一段时间后,离心去除上清液,得到金纳米粒子选择性吸附的盘状粒子,使金纳米粒子选择性吸附的盘状粒子继续生长成壳,然后除去模板盘得到环状金粒子。
9.根据权利要求8所述的制备方法,步骤(3)中所述的C1-C4醇是甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇。
10.根据权利要求8所述的制备方法,所述二氧化硅的前驱体为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、乙烯基三甲氧基硅烷或氨丙基三甲氧基硅烷。
11.根据权利要求8所述的环状胶体粒子的制备方法,其特征在于,
(4)将步骤(3)得到的二氧化硅环状胶体用硅烷偶联剂对其表面进行改性;
(5)将步骤(4)得到的改性二氧化硅环状胶体粒子分散到水中,加入单体、引发剂、乳化剂和交联剂使其聚合,其中,单体用量为粒子的5.0%-500.0wt%,引发剂用量为单体的0.1%-50.0wt%,乳化剂用量为0-5.0g/L,交联剂用量为单体的0-100wt%,通氮气后,密封反应0.5-24.0小时,反应温度为40℃-95℃,反应后,用溶剂离心纯化除去杂质,得到单分散的微米级的核壳结构的环状粒子。
12.根据权利要求11所述的环状胶体粒子的制备方法,其特征在于,将步骤(5)得到的核壳结构的环状粒子,用氢氟酸或者氢氧化钠溶液或者其它酸或碱溶液除去环核后,得到微米级的聚合物空心环状结构。
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