[发明专利]马齿苋中生物碱化合物及其提取分离方法有效
申请号: | 201710328199.4 | 申请日: | 2017-05-11 |
公开(公告)号: | CN106946766B | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 英哲铭;杨关林;赵程程;英锡相 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
主分类号: | C07D211/86 | 分类号: | C07D211/86;A61P29/00;A61P25/00 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 史力伏 |
地址: | 110847 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新生物碱 提取分离 马齿苋 制备 生物碱化合物 乙酸乙酯萃取 分离和鉴别 硅胶柱层析 波谱解析 分离领域 神经保护 液相分离 中药提取 二维NMR 潜在的 水煎煮 先导物 抗炎 开发 | ||
本发明涉及中药提取、分离领域,尤其涉及从马齿苋中提取、分离和鉴别出的新生物碱化合物及其提取分离方法。所述的新生物碱化合物,分子式为C18H17NO4,命名为oleraciamide D。还提供上述新生物碱化合物的提取分离方法,依次采用水煎煮提取、乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析、ODS中压柱及Sephadex LH‑20纯化、液相分离制备。其结构采用UV、1H NMR、13C NMR及二维NMR波谱解析的方法确定为一种新生物碱化合物。该化合物具有潜在的抗炎和神经保护等活性,并提供制备方法,为开发新药和开发新成分提供先导物和理论依据。
技术领域
本发明涉及中药提取、分离领域,尤其涉及从马齿苋药材中提取、分离和鉴别出的一种生物碱化合物及其提取分离方法,特别是马齿苋中生物碱化合物及其提取分离方法。
背景技术
马齿苋(Portulaca oleracea L.),又名长命菜、马苋菜,为马齿苋科植物。马齿苋性喜肥沃土壤,耐旱亦耐涝,生命力强,分布广泛,资源丰富,而以我国东北部的更为常见。马齿苋既可入药,又可食用,是我国卫生部划定的药食同源的野生植物之一。2015版《中华人民共和国药典》中收载马齿苋的干燥地上部分入药,具有清热解毒、凉血止血、止痢等功效,用于热毒血痢、痈肿疔疮、湿疹、丹毒、蛇虫咬伤、便血、痔血、崩漏下血等。
现代药理学研究表明,马齿苋具有降血脂、降血糖、抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、松弛或兴奋平滑肌及增强免疫力等功效。研究表明马齿苋中所含多种化学成分与其多样的药理作用息息相关,其主要化学成分包括:黄酮类、生物碱类、萜类、香豆素类、有机酸类、挥发油、多糖、氨基酸、各种色素类和矿物质类等。其中生物碱是马齿苋中的一大类活性成分,而酰胺类生物碱又占绝大多数。目前已报道的生物碱类成分有去甲肾上腺素、多巴胺、少量多巴、腺苷、尿嘧啶、腺嘌呤、N,N-二环己基脲、尿囊素、N-反式-阿魏酰基酪胺;还有环二肽生物碱和酰胺类生物碱:马齿苋酰胺A-I、K、L、N-S。
目前从马齿苋中分离出的化学成分大多数是已知的,且结构一种性较低,因此,对马齿苋中新化合物的开发和分离是亟待需要的。
发明内容
针对上述问题,本发明提供从马齿苋中提取的一种生物碱化合物,经研究发现本发明的一种生物碱具有抗炎、神经保护的作用,同时提供一种针对本发明一种生物碱化合物的简便、快速、环保、纯度高的提取分离方法。
为实现本发明的上述目的,本发明提供一种生物碱化合物,分子式为C18H17NO4,命名为oleraciamide D,化学结构式为。
为实现本发明的上述目的,本发明还提供一种马齿苋中一种生物碱化合物的提取分离方法,具体步骤为。
步骤1、取马齿苋干燥药材,采用水煎煮提取,水提液滤过,合并滤液直接加热浓缩,放凉至室温,得药液备用。
步骤2、将步骤1中药液用乙酸乙酯反复萃取,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯萃取物。
步骤3、将步骤2中乙酸乙酯萃取物经硅胶柱层析分离,依次用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,得到浓缩物备用。
步骤4、将步骤3中所得物再经预处理的ODS柱(Octadecylsilyl,十八烷基硅烷键合硅胶填料)层析分离,用甲醇-水梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,将显色部位减压浓缩至干,得到浓缩物备用。
步骤5、将步骤4中所得浓缩物经预处理的Sephadex LH-20(羟丙基葡聚糖凝胶)层析分离,以甲醇-水等度洗脱,经薄层色谱进行检测,显色,将显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得浓缩物备用。
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