[发明专利]环氧基POSS/聚磷酸铵复合阻燃剂的制备方法及应用

权利要求书

1.环氧基POSS/聚磷酸铵复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：

(1)环氧基POSS的合成

(1-1)在搅拌情况下，向四甲基氢氧化铵的异丙醇溶液中滴加3-缩水甘油丙氧基三甲氧基硅烷的异丙醇溶液；

(1-2)滴加结束后，在室温条件下继续搅拌5～8h，旋转蒸发除去异丙醇；

(1-3)加入甲苯溶解中间产物，60～80℃回流反应5～8h，用饱和氯化钠溶液洗涤甲苯溶液，直到洗涤后的甲苯溶液的pH值为7，加入无水硫酸钠干燥过夜，旋转蒸发除去甲苯，得到的无色透明粘状液体，即为环氧基POSS；

(2)环氧基POSS的乳化

以单硬脂酸甘油酯与十二烷基苯磺酸钠为复配乳化剂乳化环氧基POSS；

(3)环氧基POSS/APP复合阻燃整理剂配制

将乳化均匀的环氧基POSS与聚磷酸铵按质量比为3:1～1:2混合，90℃加热溶解并搅拌均匀，制成阻燃整理剂。

2.根据权利要求1所述的环氧基POSS/聚磷酸铵复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的四甲基氢氧化铵的异丙醇溶液采用异丙醇与四甲基氢氧化铵水溶液配制得到。

3.根据权利要求2所述的环氧基POSS/聚磷酸铵复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的四甲基氢氧化铵水溶液的浓度为3-8wt％，异丙醇与四甲基氢氧化铵水溶液按100mL：5-15g混合配制得到四甲基氢氧化铵的异丙醇溶液。

4.根据权利要求1所述的环氧基POSS/聚磷酸铵复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的3-缩水甘油丙氧基三甲氧基硅烷的异丙醇溶液由异丙醇与3-缩水甘油丙氧基三甲氧基硅烷按10-30mL：20-50g混合配制得到。

5.根据权利要求1所述的环氧基POSS/聚磷酸铵复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体采用以下步骤：

(2-1)向环氧基POSS中加入十二烷基苯磺酸钠，加水后于10000rpm以上转速高速搅拌均匀；

(2-2)加入单硬脂酸甘油酯，加水后于10000rpm以上转速高速搅拌均匀；

(2-3)控制超声频率为30-40kHz，将混合物经超声波乳化，得到乳化均匀的环氧基POSS。

6.根据权利要求5所述的环氧基POSS/聚磷酸铵复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的单硬脂酸甘油酯的HLB＝3.8，所述的十二烷基苯磺酸钠的HLB＝10.64。

7.根据权利要求5或6所述的环氧基POSS/聚磷酸铵复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的单硬脂酸甘油酯与十二烷基苯磺酸钠的质量比为9:8～12:10，单硬脂酸甘油酯与十二烷基苯磺酸钠复配得到的乳化剂与环氧基POSS的质量比为1:8～1:10。

8.根据权利要求1所述制备得到的环氧基POSS/聚磷酸铵复合阻燃剂对棉织物进行阻燃整理的应用。

9.根据权利要求8所述的环氧基POSS/聚磷酸铵复合阻燃剂对棉织物进行阻燃整理的应用，其特征在于，采用以下步骤：

(1)超声波清洗棉织物后将棉织物自然晾干；

(2)采用浸轧焙烘法对棉织物进行处理，采用二浸二轧的工艺，利用环氧基POSS/聚磷酸铵复合阻燃剂处理棉织物，然后再经过预烘、焙烘，完成阻燃整理。

10.根据权利要求9所述的环氧基POSS/聚磷酸铵复合阻燃剂对棉织物进行阻燃整理的应用，其特征在于，二浸二轧工艺中的轧余率控制在80-90％，预烘的温度为75-100℃，时间为3-5min，焙烘的温度为150-170℃，时间为3-5min。