[发明专利]一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的精制方法有效
申请号: | 201710325052.X | 申请日: | 2017-05-10 |
公开(公告)号: | CN107129447B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 李志军;林普文;蒋华锋 | 申请(专利权)人: | 潍坊金石环保科技有限公司 |
主分类号: | C07C303/44 | 分类号: | C07C303/44;C07C309/15 |
代理公司: | 潍坊博强专利代理有限公司 37244 | 代理人: | 牟军平 |
地址: | 261041 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酰胺 甲基 丙磺酸 精制 方法 | ||
一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的精制方法,包括如下步骤:(1)将制备好的2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸粗产品与一定量的纯醋酸加入第一精制釜中搅拌均匀后得到第一混合液,升温至70‑100℃;(2)将步骤(1)得到的第一混合液匀速缓慢通入第二精制釜中,同时向第二精制釜中通入一定比例量配置好的醋酸水溶液形成第二混合液;(3)将步骤(2)得到的混合液,进一步降温至10℃以下,经离心机分离干燥后得到2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸产品。本发明得到的2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸产品聚合形成的聚合物的分子量有明显提升。
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体为一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的精制方法。
背景技术
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(简称AMPS)是一种多功能的水溶性阴离子单体,极易自聚或与其他烯类单体共聚。由于AMPS结构式中含有强阴离子性、水溶性、并对盐不敏感的磺酸基团,屏蔽的酰胺基团及不饱和双键,使其具有优良的性能。AMPS的特殊结构也可用于改善非水溶性高聚物的综合性能。它的聚合物都是优秀的功能高分子电解质,作为染料固定剂、絮凝剂、分散剂、增粘增稠剂,已广泛应用于化纤、塑料、涂料、表面活性剂、造纸、水处理和油田化学等领域。聚合级高纯度2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸主要用作聚丙烯腈单体和丙烯腈纤维的染色改性剂。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入到聚丙烯腈后,可以明显地改善腈纶的染色性能,可染各种颜色,增加吸潮率,改进抽丝工艺,提高可纺性,它是腈纶工业的第三单体—苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠的换代产品。
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产主要包括合成和提纯两个部分。这是由于在2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成中产生的诸多副产物,如叔丁基丙烯酞胺、甲基烯丙基磺酸等,由于该类化合物是链转移剂,因此使用含有较多杂质的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸作为单体生产油田耐温耐盐驱油聚合物,可导致聚合物的分子量和粘度降低,难以满足油田的要求。因此合成后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸一般不能直接应用,通常要进行提纯处理。
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的提纯处理的方法主要是重结晶法,使用的溶剂对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸有一定溶解度,可以使其部分或全部溶解,以去除其晶体表面或整个晶体中的杂质。日本专利JP5125037公开了一种用水作为溶剂对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸进行重结晶的方法,由于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸容易在水存在下发生聚合,需要加入0.0l-0.5%的阻聚剂,如对苯二酚或对甲氧基苯酚等。罗马尼亚专利80103538采用丙烯睛一水混合溶剂洗涤2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的方法,洗涤过程中损失不大,并可以大量除去残留的H2S0、和Fee十。中国专利CN1114646则提出使用乙醇一乙酸复合溶剂洗涤2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的方法。以上的提纯方法大都收率较低,且纯度不高。后来美国专利US4337215提出了用乙酸一水溶剂在高温下溶解,再冷却析出结晶,过滤分离的方法。这种方法的产品收率不到70%,但重结晶后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸质量大为提高,已成为现在工业生产中普遍采用的提纯工艺。
现有的各种提纯方法虽能有效地提高2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的纯度,但仍存在一些弊端。由于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在高温时有水存在的条件下自身极易发生聚合,因此在常规的重结晶提纯过程中,溶剂和溶质逐渐升温溶解以及缓慢降温结晶的过程会造成产品在一定程度上发生自聚,影响了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量,由其聚合形成的聚合物的分子量较低。中国专利CN103664708中提到先将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品与冰醋酸进行混合接触并升温后再与去离子水混合的方法,此发明减少了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与水的接触时间,但因加入去离子水时局部水量过大,操作不便,效果欠佳,也会导致2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的自聚反应发生。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的精制方法,从而解决上述背景技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
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