[发明专利]一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成过程中降低硫酸根离子的工艺

说明书

一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸合成过程中降低硫酸根离子的工艺，包括如下步骤：(1)先将一定重量份的丙烯腈和脱水剂加入反应釜中，开启冷却水降温至‑30℃～0℃，(2)将已经气化的异丁烯在‑30℃～0℃温度条件下；通入反应釜中，通入一定量后，继续通入异丁烯的同时滴加发烟硫酸；(3)加完发烟硫酸后，再继续通一定量的异丁烯气体；(4)加料完毕后，在10～40℃的温度下保温反应；(5)将上述步骤生成的浆状产物降温析晶，经分离干燥后得到2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸合成产品。本发明所合成产品纯度高、成本低，便于实现工业化生产，不经精制即具有较低的硫酸根残留。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体为一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成过程中降低硫酸根离子的工艺。

背景技术

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(2-Acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid简称AMPS)是一种多功能水溶性阴离子单体，性状为白色结晶固体，其结构式如下：

由于AMPS结构式中含有强阴离子性、水溶性、并对盐不敏感的磺酸基团，屏蔽的酰胺基团及不饱和双键，使其具有优良的性能。AMPS的特殊结构也可用于改善非水溶性高聚物的综合性能。它的聚合物都是优秀的功能高分子电解质，作为染料固定剂、絮凝剂、分散剂、增粘增稠剂，已广泛应用于化纤、塑料、涂料、表面活性剂、造纸、水处理和油田化学等领域。

目前最典型的生产AMPS的工艺，是以丙烯腈，发烟硫酸和异丁烯为原料在较温和的条件下进行反应制备AMPS。美国专利US3544597首先报道了这种制备酰胺基磺酸类化合物的方法，并得到了纯度较高的单体，但反应条件较为苛刻。日本日东化学公司(DE2904444A1，DE 2904465A1)改进了上述方法，并提出了获得更高纯度AMPS的技术方案。该专利所述的方法是将过量的丙烯腈兼作反应溶剂，在氦气气氛中于低温下加入发烟硫酸，在搅拌下通入异丁烯使其反应，产物AMPS从混合液中析出，得到泥浆状产物，然后加入醋酸升温，蒸出过量丙烯腈，再加入一定量水，升温至90℃以上使其溶解，再放入冷水中，使产物结晶析出，并用醋酸洗净，再用60℃热风干燥，即得到高纯单体。

由于采用烟酸等做为磺化剂，合成出的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸不可避免的存在硫酸根残留的问题。而硫酸根含量的高低直接影响到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的百分含量，从而影响其后续的使用性能，导致应用领域的局限性。在污水处理领域的应用，硫酸根含量的较高会使水质中的钙离子与硫酸根离子结合生成极难除去的硫酸钙垢，严重影响输送管道的使用。另外特别是一些对硫酸根残留敏感度较高的医药、饮用水等领域，都有较高要求，目前越来越多的国外2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸使用单位，提出了产品中硫酸根残留指标要求。

查阅相关专利，虽然有些专利公开了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法，例如专利号为201610061748.1的中国专利，提供一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法，包括连续反应、控制反应釜温度；所述连续反应，进料量控制丙烯腈、发烟硫酸、异丁烯的质量比例为6.65-8.52:1.75:1。产品在不经过90％醋酸重结晶的情况下，收率为92.0％-93.8％；在不经过90％醋酸重结晶的情况下，纯度为99.12％-99.36％；在不经过90％醋酸重结晶的情况下，色度(铂-钴号)为10-20。大多数合成出的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中硫酸根离子的含量在0.3％以上，如何实现合成过程中对产品中硫酸根含量的控制，无需精制就能够降低硫酸根含量，却未见现有技术提及。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成过程中降低硫酸根离子的工艺，从而解决上述背景技术中的问题。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成过程中降低硫酸根离子的工艺，包括如下步骤：