[发明专利]镧系金属有机框架材料的制备及其可视化检测手性对映体的方法

说明书

本发明公开了一种镧系金属有机框架材料的制备及其可视化检测手性对映体的方法。步骤如下：1)取六水合镧系硝酸盐Ln(NO₃)₃·6H₂O和有机配体混合，然后加入N,N‑二甲基甲酰胺、乙醇和水，混匀溶解形成混合溶液；其中，Ln(NO₃)₃·6H₂O由Tb(NO₃)₃·6H₂O和Eu(NO₃)₃·6H₂O组成，有机配体包括均苯三甲酸和L‑天冬氨酸；2)将所述混合溶液进行微波加热反应，然后冷却至室温，得到浑浊溶液；3)将步骤2)所得浑浊溶液进行离心，离心产物依次用N,N‑二甲基甲酰胺和甲醇进行洗涤后再次离心，离心产物真空干燥后获得镧系金属有机框架材料。所制得的LOFs材料可以实现对映体的可视化检测，且具有Tb、Eu两种镧系元素的荧光特性，可以提供宽广的可视化荧光颜色色域，拓宽了可适用范围，提高了检测准确性。

技术领域

本发明涉及无机-有机功能材料的制备和在手性对映体检测的应用，属于金属有机化合物、材料合成、分析化学等技术领域。

背景技术

手性是在自然界中广泛存在的一种现象。手性分子对映体在生物化学活性、药理学、毒理学、转化机制和代谢途径上往往具有显著差异，如手性农药对映体，其中一种具有除草、杀虫或杀菌中某种高靶标性活性，而另外一种则没有或具有低效的活性作用，甚至会对作物产生毒性的相反作用。据统计，全世界商业化的农药有650多种，其中超过25％为手性化合物，且随着农药种类的增多，手性农药的比例还在稳步提高。2015年我国农药使用量约32万吨，其中绝大多数手性农药是以外消旋体形式生产和使用的，这势必导致大量的手性农药残留在环境中，进而产生不可预期的不良后果和影响。那么，如何简单、快速的检测环境中这些手性合成化学品是否存在，已成为分析化学、生物化学、农业化学、环境化学和食品工业等领域关注的热点。

目前，手性检测主要采用手性分离技术，包括高效液相色谱法，气相色谱法和毛细管电泳法等。然而，这些方法一般需要价格昂贵的手性柱和仪器以及繁杂的样品前处理程序。其次，采用旋光和圆二色性等光学方法，这些方法能够迅速的进行对映体辨别，且不需要手性分离，但是这些方法往往灵敏度低，易受杂质干扰，需要高纯度样品。因此，发展一种简单、快速、灵敏、低成本、高通量的常规检测方法，特别是基于水溶液体系的手性对映体检测方法势在必行。

发明内容

本发明目的在于提供一种手性对映体的检测方法，解决目前对映体检测需要繁杂的分析程序，价格昂贵的仪器设备、检测灵敏度低等问题，提供了一种采用镧系-有机配体框架材料用于手性对映体的可视化荧光检测方法。

本发明所采用的具体技术方案如下：

镧系金属有机框架材料的制备方法，步骤如下：

1)取六水合镧系硝酸盐Ln(NO₃)₃·6H₂O和有机配体混合，然后加入N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇和水，混匀溶解形成混合溶液；其中，Ln(NO₃)₃·6H₂O 由Tb(NO₃)₃·6H₂O和Eu(NO₃)₃·6H₂O组成，有机配体包括均苯三甲酸(BTC) 和L-天冬氨酸(L-Asp)；

2)将所述混合溶液进行微波加热反应，然后冷却至室温，得到浑浊溶液；

3)将步骤2)所得浑浊溶液进行离心，离心产物依次用N,N-二甲基甲酰胺和甲醇进行洗涤后再次离心，离心产物真空干燥后获得镧系金属有机框架(LOFs) 材料。