[发明专利]一种含水四氢呋喃的精制方法

说明书

技术领域

本发明是涉及一种含水四氢呋喃的精制方法，技术领域属于化工产品分离技术领域

背景技术

四氢呋喃THF)溶剂沸点为66℃，是一种重要的有机合成原料和聚合物单体，性能优良，可与绝大多数有机溶剂混溶，由于具有溶解速度快，对树脂表面和内部的渗透扩散性好等优良特性而得到广泛的应用，但价格较贵。在化工、医药等工业中，四氢呋喃往往与水和其它有机溶剂共存，常压下THF与水形成最低温度恒沸物，恒沸温度64℃，含水5.8wt％。用普通精馏法无法得到水含量低于共沸组成的四氢呋喃产品。目前国内外多采用变压恒沸精馏和萃取精馏脱水生产THF，但是存在着工艺流程复杂、设备投资大、操作不易控制、能耗较高等不足；另外，四氢呋喃与空气接触会发生氧化，形成过氧化物，存在爆炸事故隐患，生产过程中应避免与空气接触或添加稳定剂，国内外对高纯度THF的市场需要日益扩大。因此，开发低能耗的、环保的、新型的四氢呋喃脱水工艺具有社会与经济效益。

发明内容

本发明公开的一种含水四氢呋喃的精制方法，采用水含量为1～15wt％的四氢呋喃原料液，生产水含量为0.005～0.1wt％的四氢呋喃产品。该技术方案采用四氢呋喃原料液汽化和富含水的四氢呋喃再生解析凝液脱水回收为一体的多功能四氢呋喃脱水塔、填料与板式塔复合精馏塔、变压吸附、汽提吸附和能量多级多效利用等技术，通过四氢呋喃精馏脱水及吸附脱水操作单元，实现了以含水浓度接近共沸组成的四氢呋喃原料液生产低含水量的四氢呋喃产品的生产过程，生产流程简捷，能耗低。

具体技术方案如下:

一种含水四氢呋喃的精制方法，其特征是由四氢呋喃精馏脱水单元及吸附脱水单元组成，四氢呋喃精馏脱水单元包括四氢呋喃脱水塔、过热器、再沸器、再生凝液预热器，吸附脱水单元包括吸附器、四氢呋喃产品冷凝器、原料预热器、再生冷凝器、氮气加热器；四氢呋喃脱水塔的进料为水含量1～15wt％的含水四氢呋喃原料液及再生解析操作过程中产生的再生解析凝液两股物料，再生解析凝液为富含水的四氢呋喃，通过四氢呋喃精馏脱水单元及吸附脱水单元操作得到水含量0.005～0.1wt％的四氢呋喃产品。

所述的方法中，其特征是含水量为1～15％的含水四氢呋喃原料液经原料预热器预热后，作为四氢呋喃精馏脱水单元的四氢呋喃脱水塔的回流液，送至四氢呋喃脱水塔的塔顶进料口，原料预热器的热介质为吸附器选择性吸附后排出的四氢呋喃产品蒸汽，实现再沸器加热蒸汽的多效利用，含水四氢呋喃原料液预热温度通过调节四氢呋喃产品冷凝器冷却介质流量控制。

所述的方法中，其特征是再生解析凝液经再生凝液预热器预热后，作为四氢呋喃脱水塔提馏段进料，进入四氢呋喃脱水塔下段进料口，利用四氢呋喃脱水塔同时实现含水四氢呋喃原料液汽化及再生解析凝液脱水回收四氢呋喃的集成操作。

所述的方法中，其特征是四氢呋喃脱水塔塔顶排出的四氢呋喃物料蒸汽经过热器加热，温度升高5～20℃，四氢呋喃脱水塔塔顶的操作压力为0.02～0.2MPa。

所述的方法中，其特征是吸附脱水单元的吸附器再生解析操作包括减压解析操作及汽提解析操作两个过程；再生解析操作首先进入减压解析操作，吸附器的解析压力逐渐降低，当吸附器的减压解析操作压力降至微正压时，开启氮气汽提解析操作，氮气汽提解析操作的氮气的分压控制在50～95％，实现四氢呋喃变压解析操作过程本质安全，吸附器解析操作压力始终保持微正压。

所述的方法中，其特征是汽提解析操作的氮气经吸附脱水单元的氮气加热器加热后进入解析再生状态的吸附器，加热介质为四氢呋喃脱水塔塔釜排放的工艺废水，自再生冷凝器排出的含有氮气的冷凝尾气通过真空系统洗涤后排放。

所述的方法中，其特征是吸附脱水单元的吸附器再生解析操作过程中产生的富含水的四氢呋喃再生物料蒸汽，经再生冷凝器冷凝后得到的再生解析凝液送至四氢呋喃脱水塔脱水回收，再生凝液预热器加热介质为再沸器蒸汽凝水。

所述的方法中，其特征是四氢呋喃吸附脱水单元设置两个或两个以上并列的吸附器，依次交替完成吸附、减压解析、汽提解析全过程操作，实现四氢呋喃吸附脱水单元连续进出物料操作。

所述的方法中，其特征是四氢呋喃精馏脱水单元的四氢呋喃脱水塔为高效填料塔和板式塔复合塔，含水四氢呋喃原料液进料口以下至少设置一层进料受液塔板，再生解析凝液进料口以上至少设置一层气相分布塔板，再生解析凝液进料口以下至少设置一层进料受液塔板。