[发明专利]一种孔径分布均匀离子交换树脂制备方法在审
| 申请号: | 201710322256.8 | 申请日: | 2017-05-09 |
| 公开(公告)号: | CN107163190A | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
| 发明(设计)人: | 姚能平 | 申请(专利权)人: | 安徽皖东化工有限公司 |
| 主分类号: | C08F257/02 | 分类号: | C08F257/02;C08F212/14;C08F8/44;C08B15/02;C08B11/04;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28 |
| 代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119 | 代理人: | 杨霞,翟攀攀 |
| 地址: | 239300 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 孔径 分布 均匀 离子交换 树脂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及离子交换树脂技术领域,尤其涉及一种孔径分布均匀离子交换树脂制备方法。
背景技术
离子交换树脂是一种在交联聚合物结构中含有离子交换基团的功能高分子材料。不溶于一般的酸碱溶液及许多有机溶剂。可以防范用于水处理、食品工业、制药工业、环境保护及冶金工业等。目前强碱性阴离子交换树脂具有性能优良、可循环再生、转型方便等优点,目前已被广泛用于工业水处理领域,虽然强碱阴离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高,但制备的强碱阴离子离子交换树脂孔径分布不均,交换速率低,满足不了需求。
发明内容
本发明提出了一种孔径分布均匀离子交换树脂制备方法,所得孔径分布均匀离子交换树脂孔径分布均匀,吸附容量高,交换速率大。
本发明提出的一种孔径分布均匀离子交换树脂制备方法,包括如下步骤:
S1、将水、腐植酸钠、尿素搅拌均匀,加入氢氧化钠搅拌均匀,加入无水亚硫酸钠搅拌均匀,得到第一预制料;
S2、将纸莎草,经硝酸氧化处理后送入异丙醇中浸泡,过滤,洗涤,干燥,加入无水乙醇、环氧氯丙烷,升温搅拌,过滤,洗涤,干燥,加入椰油酰胺丙基甜菜碱、丙酮、甲醛水溶液混合均匀,加入第一预制料,氮气保护下升温超声处理,过滤,固体物洗涤至中性,干燥,粉碎,得到第二预制料;
S3、将对氯甲基苯乙烯、聚苯乙烯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰混合,升温搅拌,加入第二预制料继续搅拌,得到第三预制料;
S4、将去离子水、聚乙烯醇混合搅拌均匀,升温,搅拌状态下加入至第三预制料中,搅拌,倾倒出上层液体,用索氏提取器抽提,用热水洗涤,过滤,真空烘箱干燥,得到第四预制料;
S5、将第四预制料送入二氯乙烷中,升温溶胀,加入三甲胺盐酸盐、氢氧化钠溶液,升温搅拌,水洗至中性,得到孔径分布均匀离子交换树脂。
优选地,S1中,按重量份将150-250份水、35-55份腐植酸钠、10-20份尿素搅拌均匀,加入10-16份氢氧化钠搅拌均匀,加入10-20份无水亚硫酸钠搅拌均匀,得到第一预制料。
优选地,S2中,按重量份将30-50份纸莎草,经硝酸氧化处理后送入120-160份异丙醇中浸泡,过滤,洗涤,干燥,加入80-140份无水乙醇、10-20份环氧氯丙烷,升温搅拌,过滤,洗涤,干燥,加入4-8份椰油酰胺丙基甜菜碱、35-45份丙酮、80-120份浓度为25-30%甲醛水溶液混合均匀,加入第一预制料,氮气保护下升温超声处理,过滤,固体物洗涤至中性,干燥,粉碎,得到第二预制料。
优选地,S2中,按重量份将30-50份纸莎草,经硝酸氧化处理后送入120-160份异丙醇中浸泡10-16h,过滤,洗涤,干燥,加入80-140份无水乙醇、10-20份环氧氯丙烷,在温度65-75℃搅拌40-60min,过滤,洗涤,干燥,加入4-8份椰油酰胺丙基甜菜碱、35-45份丙酮、80-120份浓度为25-30%甲醛水溶液混合均匀,加入第一预制料,氮气保护下在温度65-75℃超声处理40-60min,超声功率为20-30kHz,过滤,固体物洗涤至中性,干燥,粉碎,得到第二预制料。
优选地,S3中,按重量份将35-45份对氯甲基苯乙烯、20-30份聚苯乙烯、1.2-2份二乙烯基苯、0.8-1.6份过氧化苯甲酰混合,升温搅拌,加入8-12份第二预制料继续搅拌,得到第三预制料。
优选地,S3中,按重量份将35-45份对氯甲基苯乙烯、20-30份聚苯乙烯、1.2-2份二乙烯基苯、0.8-1.6份过氧化苯甲酰混合,在温度70-80℃搅拌4-8h,加入8-12份第二预制料继续搅拌30-50min,得到第三预制料。
优选地,S4中,按重量份将100份去离子水、2-6份聚乙烯醇混合搅拌均匀,升温,搅拌状态下加入至70-80份第三预制料中,搅拌,倾倒出上层液体,用索氏提取器抽提,用热水洗涤,过滤,真空烘箱干燥,得到第四预制料。
优选地,S4中,按重量份将100份去离子水、2-6份聚乙烯醇混合搅拌均匀,在温度80-84℃、搅拌状态下加入至70-80份第三预制料中,搅拌8-16h,倾倒出上层液体,用索氏提取器抽提4-8h,用温度75-85℃水洗涤,过滤,在温度85-95℃真空烘箱干燥,得到第四预制料。
优选地,S5中,按重量份将70-80份第四预制料送入80-120份二氯乙烷中,升温溶胀,加入25-35份三甲胺盐酸盐、180-220份浓度为35-45wt%氢氧化钠溶液,升温搅拌,水洗至中性,得到孔径分布均匀离子交换树脂。
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