[发明专利]一种纳米级磷酸锰锂的制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米级磷酸锰锂的制备方法。该制备方法包括：S1、制备三氧化二锰饱和的氯化胆碱离子液体；S2、制备铝网基磷酸锂极片；S3、以所述铝网基磷酸锂极片为阴极，在三氧化二锰饱和的氯化胆碱离子液体中进行电沉积，在阴极上生成纳米级磷酸锰锂。本发明中，采用氯化胆碱离子液体制备出的纳米级磷酸锰锂粒度更加均匀，并且制备过程绿色环保、工艺简单、过程易控。

技术领域

本发明涉及一种纳米级磷酸锰锂的制备方法。

背景技术

锂离子电池因其良好的循环性能、较高的能量密度和安全性等特点而被广泛应用于便携电子产品领域，并正逐步被开发为电动车、混合动力车的车用蓄电池，前景十分广阔。锂离子电池中，正极材料是最重要的组成部分，也是决定锂离子电池性能的关键。磷酸锰锂正极材料具有4.1V的高电压，具有能量密度高、成本低、安全性高和热稳定性好等优点，目前已成为锂电产业界研究的热点，有望成为继磷酸铁锂之后的新一代正极材料。

目前，制备磷酸锰锂的方法途径较多，其中最多见的是固相法，采用固相法可制得纯相的磷酸锰锂，但是高温煅烧很容易产生团聚，造成产品粒度不均，并且固相法耗能大。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明的目的在于提供一种能够制备出粒度较均匀的纳米级磷酸锰锂的方法。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

本发明提供一种纳米级磷酸锰锂的制备方法，包括如下步骤：S1、制备三氧化二锰饱和的氯化胆碱离子液体；S2、制备铝网基磷酸锂极片；S3、以铝网基磷酸锂极片为阴极，在三氧化二锰饱和的氯化胆碱离子液体中进行电沉积，在阴极上生成纳米级磷酸锰锂。

根据本发明，步骤S1在具有惰性气体的环境下执行，具体包括如下子步骤：S1.1、将氯化胆碱与乙二醇、或者氯化胆碱与丙三醇、或者氯化胆碱与乙二醇和丙三醇配制成混合溶液，该混合溶液盛放在电解槽中；S1.2、将混合溶液加热至50-80℃，采用磁力搅拌器搅拌混合溶液至混合充分，形成氯化胆碱离子液体；S1.3、将过量的三氧化二锰粉末加入到氯化胆碱离子液体中，并将带有三氧化二锰粉末的氯化胆碱离子液体加热至160-240℃，然后采用磁力搅拌器充分搅拌，得到三氧化二锰饱和的氯化胆碱离子液体。

根据本发明，在步骤S1.1中，氯化胆碱与乙二醇的摩尔比为1:2，氯化胆碱与丙三醇的摩尔比为1:2，氯化胆碱与乙二醇、丙三醇的摩尔比为1:1:1；在步骤S1.2中，磁力搅拌器的转子的转速为110-130r/min，搅拌时间为4-6h；在步骤S1.3中，磁力搅拌器的转子的转速为110-130r/min，搅拌时间为9-11h。

根据本发明，具有惰性气体的环境中，惰性气体的纯度大于99.99％，氧气和水蒸汽的含量小于0.1ppm。

根据本发明，步骤S2包括如下子步骤：S2.1、将LiOH·H₂O溶液搅拌加热至55-65℃；S2.2、在LiOH·H₂O溶液中滴加一定量的H₃PO₄溶液；S2.3、将步骤S2.2形成的溶液静置，得到沉淀产物；S2.4、对沉淀产物进行洗涤、真空干燥处理，然后在290-310℃下煅烧形成白色Li₃PO₄粉体；S2.5、将铝网和白色Li₃PO₄粉体压制成铝网基磷酸锂极片。

根据本发明，在步骤S2.1中，LiOH·H₂O溶液的浓度为1-1.4mol/L；在步骤S2.2中，H₃PO₄溶液的浓度为0.5-0.7mol/L，滴加速度为4-6mL/min；在步骤S2.4中，煅烧时间为3.5-4.5h；在步骤S2.5中，压制过程中，压力为9.5-10.5MPa，保压1.5-2.5min。