[发明专利]一种羧基改性聚苯胺/银/磷酸银复合材料的制备方法在审
申请号: | 201710321454.2 | 申请日: | 2017-05-09 |
公开(公告)号: | CN107099053A | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 章家立;叶小爱;郑珊;郭赞如;刘永鑫;蒋乾 | 申请(专利权)人: | 华东交通大学 |
主分类号: | C08K3/08 | 分类号: | C08K3/08;C08K3/32;C08L79/02;C08G73/02;H01L51/42 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所36122 | 代理人: | 姚伯川 |
地址: | 330031 江西省南*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧基 改性 苯胺 磷酸 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种羧基改性聚苯胺/银/磷酸银复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法首先制备出N-取代羧基聚苯胺,在含有N-取代羧基聚苯胺的原位聚合体系中引入银源和表面活性剂,反应形成含银的复合材料前驱体;最后引入磷源,利用银与磷间成核机理,且由于N-取代羧基聚苯胺将部分银离子还原成银单质,最终形成N-取代羧基聚苯胺/银/磷酸银光电材料;具体步骤如下:
(1)以N-苯基甘氨酸为原料通过化学氧化法制备出N-取代羧基聚苯胺,并超声分散形成均一溶液;
(2)取一定量的N-苯基甘氨酸溶于一定体积的质子酸和去离子水的混合溶液中并超声分散,命名为溶液A;
(3)取定量的过硫酸铵与定量的质子酸混合并超声分散,命名为溶液B,冰水浴条件下将溶液B 逐滴加入溶液A中,反应一段时间后,经处理得到N-取代羧基聚苯胺;
(4)取一定量的N-取代羧基聚苯胺溶于定一体积的水溶液中并超声分散,标号为C,分别另取一定量的银源与磷源溶于一定体积水溶液,标号为D和E,室温条件下,将D夜缓慢加入C液,搅拌一段时间后,将E液加入到上述反应液中,聚合反应一段时间后,经处理得到N-取代羧基聚苯胺接枝银/磷酸银功能材料。
2.根据权利要求1所述的一种羧基改性聚苯胺/银/磷酸银复合材料的制备方法,其特征在于,所述N-取代羧酸聚苯胺通过化学键的方式与磷酸银连接,有强的界面间作用力,缩短了组分间界面距离,且N-取代羧基聚苯胺能够还原部分银离子为银单质。
3.根据权利要求1所述的一种羧基改性聚苯胺/银/磷酸银复合材料的制备方法,其特征在于,所述N取代羧基聚苯胺的合成反应温度为0~5℃,反应时间为16~28h。
4.根据权利要求1所述的一种羧基改性聚苯胺/银/磷酸银复合材料的制备方法,其特征在于,所述N取代羧基聚苯胺与过硫酸铵最佳摩尔比为1:0.5~2。
5.根据权利要求1所述的一种羧基改性聚苯胺/银/磷酸银复合材料的制备方法,其特征在于,所述N-苯基甘氨酸与银源的最优质量比为1:6~12。
6.根据权利要求1所述的一种羧基改性聚苯胺/银/磷酸银复合材料的制备方法,其特征在于,所述质子酸水溶液中质子酸的浓度是0~6mol/L,质子酸应保持其氢离子浓度为0.5~2mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种羧基改性聚苯胺/银/磷酸银复合材料的制备方法,其特征在于,所述银源与磷源的最优摩尔比为1:0.5~4。
8.根据权利要求1所述的一种羧基改性聚苯胺/银/磷酸银复合材料的制备方法,其特征在于,所述聚合反应温度为10~35℃, 液相反应时间为2~8h。
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