[发明专利]一种聚苯胺‑改性环氧‑锌粉复合涂料及制备方法在审
| 申请号: | 201710321242.4 | 申请日: | 2017-05-09 |
| 公开(公告)号: | CN107099219A | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
| 发明(设计)人: | 戈成岳;钱洲亥;侯保荣;刘敏;杨黎晖;宣晓华;朱素兰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院海洋研究所;国网浙江省电力公司电力科学研究院 |
| 主分类号: | C09D163/00 | 分类号: | C09D163/00;C09D5/10;C09D7/02 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 李颖,周秀梅 |
| 地址: | 266071*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯胺 改性 锌粉 复合 涂料 制备 方法 | ||
1.一种聚苯胺-改性环氧-锌粉复合涂料,其特征在于:复合涂料由主剂和固化剂,按质量比为10:10~10:3混合获得;
其中,主剂按重量百分比计,掺杂态聚苯胺:1%~15%,改性环氧树脂:10%~35%,溶剂:10%~40%,防沉剂:0.5%~3%和锌粉:30%~60%。
2.按权利要求1所述的聚苯胺-改性环氧-锌粉复合涂料,其特征在于:复合涂料由主剂和固化剂,按质量比为10:6混合获得;
其中,主剂按重量百分比计,掺杂态聚苯胺:8%~10%,改性环氧树脂:12%~16%,溶剂:20%~30%,防沉剂:1.5%和锌粉:35%~45%。
3.按权利要求1或2所述的聚苯胺-改性环氧-锌粉复合涂料,其特征在于:所述改性环氧树脂的制备方法步骤如下:
第一步:在带有回流油水分离器的反应器中,首先一次性加入环氧树脂,硅烷偶联剂和有机锡催化剂,搅拌条件下、并在氮气存在下,加热升温至60-65℃,恒温反应2-3h;其中,环氧树脂,硅烷偶联剂和有机锡催化剂之间的用量比例为15:5:0.2-15:10:0.3;
第二步:向上述步骤反应后体系中再加入有机硅化合物和有机锡催化剂,继续通氮气,升温至155-160℃,体系沸腾,至分离器中不再有水珠产生,降至室温出料,得改性环氧树脂;其中,有机硅化合物和有机锡催化剂之间的用量比例为10:0.3-10:0.2。
4.按权利要求3所述的聚苯胺-改性环氧-锌粉复合涂料,其特征在于:所述环氧树脂为中等分子量(400-1400)的环氧树脂;
硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂和乙烯基硅烷偶联剂中的一种或几种;
有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡;
有机硅化合物为含羟基或烷氧基的有机硅、氨基封端的有机硅、含乙烯基的有机硅、含Si-H基的聚硅氧烷或端羧基聚硅氧烷。
5.按权利要求1或2所述的聚苯胺-改性环氧-锌粉复合涂料,其特征在于:所述掺杂态聚苯胺的制备方法步骤如下:将苯胺和过硫酸铵分别溶于酸溶液中,然后将两份溶液迅速混合,混合液中苯胺和过硫酸铵的摩尔质量比为0.2:0.25-0.2:0.3,充分搅拌后在20-25℃下静置反应24-32小时;将所得产物用去离子水和乙醇清洗至中性,分离、真空干燥后得到墨绿色的掺杂态聚苯胺。
6.按权利要求5所述的聚苯胺-改性环氧-锌粉复合涂料,其特征在于:所述酸为无机酸或有机酸,混合液中酸的浓度控制在1-1.5M/L。
7.按权利要求1或2所述的聚苯胺-改性环氧-锌粉复合涂料,其特征在于:
所述溶剂为芳香烃、醇类、酮类或酯类中的一种或几种的混合;
所述溶剂为二甲苯和正丁醇的混合溶剂;
所述防沉剂为气相二氧化硅、膨润土、纤维素醚中的一种或几种的混合;
所述固化剂为脂肪族多元胺、芳香族多元胺、脂环族多元胺、聚酰胺多元胺或改性多元胺中的一种或几种;
所述锌粉的细度为400~1200目。
8.按权利要求7所述的聚苯胺-改性环氧-锌粉复合涂料,其特征在于:所述溶剂为体积比为3:1的二甲苯和正丁醇的混合溶剂;
所述防沉剂为体积比为3:1的气相二氧化硅和膨润土。
9.一种如权利要求1所述的掺杂态聚苯胺-改性环氧-锌粉复合涂料的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1)按照上述比例,将所述掺杂态聚苯胺和部分改性环氧树脂混合经部分溶剂浸泡放置,而后加入改性环氧树和溶剂总质量的玻璃珠,加入后研磨多次,研磨完成后依次用80目和120目的铜网、240目和400目的绢布过滤混合物,得组分A;
其中,部分改性环氧树脂为复合涂料中改性环氧树脂总重量的1/3-1/2,部分溶剂为复合涂料中溶剂总重量的1/3-1/2;
(2)将剩余的改性环氧树脂、剩余的溶剂和防沉剂依次添加到上述获得的组分A中,在转速为1000-1200rmp的状态下预分散2~3分钟,而后加入锌粉,在转速为3000-3500rmp的状态下再分散20-30分钟,得到掺杂态聚苯胺-改性环氧-锌粉复合涂料的主剂;
(3)将上述获得的复合涂料的主剂与稀释后的固化剂按上述比例混合,即得得掺杂态聚苯胺-改性环氧-锌粉复合涂料。
10.按权利要求9所述的掺杂态聚苯胺-改性环氧-锌粉复合涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中研磨每次20分钟,每研磨一次待混合物降至室温后再进行下一次研磨;
所述固化剂经体积比3:1的二甲苯和正丁醇的混合溶剂稀释至10%-50%。
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