[发明专利]一氧化碳、二氧化碳和一氧化二氮共存时的快速分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及CO、CO₂和N₂O共存时的快速分析方法。

背景技术

随着我国核电事业的快速发展，核电站产生的乏燃料将越来越多，乏燃料后处理关系到我国核电事业能否持续发展。氨基羟基脲（HSC）是一种有望用于乏燃料后处理的新型无盐还原剂。在乏燃料后处理流程中，还原剂与硝酸是共存的。HSC是中等强度的还原剂，硝酸具有一定的氧化性，HSC与硝酸反应可能产生CO、CO₂和N₂O，这些物质可能会影响乏燃料后处理流程的正常运行，因此，必须定性定量分析这些气体产物，这就涉及CO、CO₂和N₂O共存时的分析方法。曾有文献^*报道过用气相色谱法同时分析CO、CO₂和N₂O(包括O₂、NO、NO₂和C₃H₆)，该方法使用Ni催化转化器将CO、CO₂转化为甲烷，然后再进行分析。该方法需改装气相色谱仪，然后，使用5A分子筛、10%OV-101/Chromosorb W、GDX-502和硅胶柱四种填充柱，采用氢火焰离子检测器和电子捕获检测器二种检测器进行分析，体系非常复杂。本发明用shincarbon T填充柱和热导检测器联用的气相色谱法同时分析CO、CO₂和N₂O，体系简单，操作方便。

发明内容

本发明提供一种同时快速分析CO、CO₂和N₂O的新方法，即用shincarbon T填充柱和热导检测器联用的气相色谱法同时快速分析CO、CO₂和N₂O。CO和CO₂的最低检测体积分数为1.00×10^-3，N₂O的最低检测体积分数为3×10^-3。 CO、CO₂及N₂O的分析的标准相对偏差分别为2.0、3.1和2.6%。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种CO、CO₂和N₂O共存时的分析方法，其特征在于该方法具有以下的过程和步骤：

a．将CO、CO₂及氩气以5:5:90体积比混合作为标准混合气体1，将N₂O和氮气以3：97体积比混合作为标准混合气体2；

b．采用shincarbon T填充柱和热导检测器联用的气相色谱法；将shincarbon T填充柱正确装入气相色谱仪中，并通入氢气，调节其流量为30 ml/min，20min后，设定柱温为100℃，设定汽化室温度为100℃，检测器温度为100℃；

c．当柱温，汽化室，检测器都达到100℃时，设定桥流为120mA，柱温为程序升温，初温：100℃，保持时间：7min；升温速率：35℃/min，终温：220℃；保持时间：1min；

d．打开色谱数据工作站电源，打开电脑，进入在线工作站，选择热导检测器通道，输入恰当的文字和参数；选择“数据采集”，调零、走基线；

e．当基线平稳时，分别抽取标准混合气体1和标准混合气体2，并快速注入气相色谱仪，同时按下相应通道的遥控按钮和“启动”按钮；

f．采样分析结束后，按停止采样按钮；从色谱图中得到某种气体的峰面积，即可绘制出三种气体的峰面积—标准混合气体体积关系图，即三种气体的标准工作曲线；

g．在相同条件下，注入待测气体样品，从色谱图中找出某种气体的峰面积，然后，从其标准工作曲线查得相应的体积，再根据样品的进样量和标准混合气体中的该种气体的体积分数，就可计算出样品所含某种气体的体积分数。

本发明优点是：20分钟内，同时分析CO、CO₂和N₂O，准确度高，且操作简单。

附图说明

图1为标准混合气体1（含CO、CO₂等）的气相色谱图。图中，横坐标为时间（分），纵坐标为响应值（mV）。CO的保留时间为4.35 min，CO₂的保留时间为11.64 min。