[发明专利]一种高性能锂离子电池的氧化石墨负极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料制备技术，属于高性能锂离子电池负极材料制造的技术领域。

背景技术

在可持续发展的当今社会，能源问题和环境问题日益突出。而采用清洁能源电动汽车代替原有的高污染的燃油动力汽车已势在必行。锂离子电池由于能量密度高、环境相容性好、安全可靠、无记忆效应、工作性能稳定等优点，已成为新一代动力电源的候选之一。

近年来，随着科技的进步，对锂离子电池体积比能量及充电时间等性能要求的不断提高，电动自行车及电动汽车对锂离子电池的续航里程、循环寿命等提出了更高的要求。电极材料作为锂离子电池的核心和关键技术，电池性能要求直接关联在正、负极材料的各项性能指标上，而负极材料对锂离子电池性能的发挥具有更大的影响；锂离子电池的负极材料有碳材料、金属间化合物等，目前，工业化的锂离子电池负极材料主要为碳材料(石墨、硬碳、软碳等)和钛酸锂，这其中石墨类碳材料，具有较低的锂嵌入/脱嵌电位、合适的可逆容量且资源丰富、价格低廉等优点，同时技术最成熟、应用最广泛；尽管石墨材料应用广泛，但没有经过改性的天然石墨负极材料首次不可逆容量损失很高，高倍率充放电时容量下降较快，对电解液的选择性较高，大电流充放电性能不好，在循环过程中溶剂化的锂离子会插入到石墨层间，其理论比容量只有372mAh/g，因而限制了锂离子电池比能量的进一步提高，不能满足日益发展的高能量便携式移动电源的需求。

针对这一问题，目前研究主要采用表面处理、表面包覆、和元素掺杂等方法来改进其电导率。其中，对石墨进行氧化还原处理所得的石墨烯研究最多，石墨烯具有优良的电传导性、较高的比表面积(2600m²/g)、优异的热学性能和机械性能，被认为是理想的锂电池电极材料，作为锂离子电池负极材料具有巨大的应用空间。单纯的石墨烯理论比容量为744mAh/g，虽然优于石墨，但在循环稳定性上不如原始石墨，不适合直接作为锂离子电池的负极材料。通常需要再次对石墨烯进行复杂的改性、掺杂或者与其他材料进行复合。

目前，表面改性、表面包覆虽然在一定程度上改善了天然石墨的表面结构和化学性能，降低了电解液对石墨片层的腐蚀，有效改善负极材料首次充放电效率，但对石墨负极材料性能的提高，特别是大电流充放电性能的改善不是很特别显著，以至石墨负极材料在高端锂离子电池的应用受到一定限制，无法满足当前快速充放电性能的要求。

发明内容

技术问题：为了克服上述现有技术的不足，通过研究不同氧化程度的石墨直接作为负极材料，提供出一种工艺简单，成本低，易于工业化生产且电化学性质优异、稳定的材料制备，具体是提供一种高性能锂离子电池的氧化石墨负极材料的制备方法。

技术方案：本发明的一种高性能锂离子电池的氧化石墨负极材料的制备方法包括以下步骤：

步骤1)将石墨粉与强酸配料进行低温反应，然后边搅拌边缓慢加入氧化剂，在低温反应一段时间；

步骤2)将步骤1)的反应物进行中温反应，之后加入去离子水进行高温反应；

步骤3)步骤2)的反应产物冷却至室温后，加入过氧化氢，待反应完成后加入温水抽滤，并用稀盐酸洗涤多次后真空干燥，即得氧化石墨负极材料。

其中：

在步骤1)中，所述强酸为浓硫酸，氧化剂为高锰酸钾。

步骤1)中，所述强酸和氧化剂与石墨的质量比为：23x:3.5x:1，其中0.5<x<4。

步骤1)中，低温反应搅拌温度为0-10℃，与硫酸反应时间2-30分钟，加入氧化剂后反应时间为0.5-6小时。

步骤2)中，中温反应温度为20-50度，反应时间为0.5-6小时。

高温反应温度为70-98℃，时间为0.5-5小时。

有益效果：本发明提供的长循环高倍率电化学性能优异的锂离子电池负极材料氧化石墨的制备方法通过调节强酸和氧化剂与石墨比例，控制反应条件来实现最优化电极材料电化学性能的目的，方法简单、工艺可控，获得的负极材料具有良好的电化学性能、长循环稳定性高、倍率性能佳、安全可靠，能有效满足锂离子电池的需要。目前很少有人研究不同氧化程度的氧化石墨直接作为负极材料应用到锂电池中，获得最优高倍率充放电性能的负极材料。

附图说明

图1为以下实施例2中制备出产品与石墨粉的循环性能比较。

图2为以下实施例2中制备出产品与石墨粉的倍率性能比较。

图3为以下实施例2中制备出产品与石墨粉的高倍率循环性能比较。

具体实施方式

根据权利要求所包含的内容举例说明

实施例1：