[发明专利]一种含氰矿浆中总氰化物的快速测定方法

说明书

本发明涉及一种含氰矿浆中总氰化物的快速测定方法，属于黄金行业氰化工艺中对含氰矿浆中总氰化物的测定方法。用甲醇对矿浆进行前处理，摇匀后，加入硫酸铜溶液和焦亚硫酸钠溶液，加入适量的硝酸银溶液和醋酸铅溶液，加入EDTA、磷酸溶液，在蒸馏烧瓶中进行蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，溜出液使用硝酸银滴定法或异烟酸‑吡唑啉酮分光光度法进行测定。本发明填补了矿浆中总氰化物测定的空白，选择硫酸铜和焦亚硫酸钠作为掩蔽剂，排除硫氰化物和硫化物的干扰，准确的指导氰化浸金工艺中氰化物的监测，用时短，无需过滤，解决了矿浆对氰化物吸附的影响，提高了工作的效率。

技术领域

本发明涉及黄金行业氰化工艺中对含氰矿浆中总氰化物的测定方法。

背景技术

在黄金生产工艺中，氰化浸金工艺是非常重要的手段之一，而氰化浸金工艺中，对矿浆中氰化物的检测非常重要，氰化物的浓度直接的影响浸金的效果。国标和环保部标准中现行的氰化物测定都是水质中氰化物的测定，如HJ484-2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》，还有未颁布的固体废物氰化物的测定征求意见稿，固体废物氰化物的测定需要制备浸出液，对溜出液再行测定，而浸出的时间非常的长，需要18个小时，样品的分析速度非常的慢，严重的影响工作的效率。实际生产中需要快速测定氰化物的含量，来指导生产，现行的方法中没有矿浆中氰化物的测定，现在矿上采取将矿浆过滤的方式，取滤液进行测定，费时费力，矿浆对氰化物具有吸附作用，测定的准确度比较差，无法及时准确的监控流程，国标HJ484-2009水质氰化物的测定中并没有考虑到硫氰化物对结果的影响。

发明内容

本发明提供一种含氰矿浆中总氰化物的快速测定方法，以解决目前没有对矿浆中氰化物进行测定的问题。

本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：

(1)用量筒量取体积V是200mL矿浆样品，移入蒸馏瓶中加数粒玻璃珠，向瓶中加入10～15mL甲醇，摇动蒸馏烧瓶2-3min，使样品混合均匀，加入10～15mLCuSO₄溶液和5～10mL焦亚硫酸钠，摇匀，再向其中加入5～10mL AgNO₃和5～10mL(CH₃COO)₂Pb·3H₂O溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往接收瓶内加入10～15mL氢氧化钠溶液，作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；

(2)将15～20mL乙二胺四乙酸二钠盐溶液加入蒸馏瓶内，再加入15～20mL磷酸，使pH<2，盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；

(3)100mL接收瓶内试样体积80～100mL时，停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，体积为V₁，将此碱性试样记为“A”，待测；

(4)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”，待测；

(5)样品的测定，

1)当样品中总氰化物的含量大于1mg/L时使用硝酸银滴定法；

取体积V₂mL试样“A”于锥形瓶中，V₂<V₁；加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数V_a，同时滴定空白试样“B”，记下读数V₀，计算总氰化物质量浓度；

2)当样品中总氰化物的含量小于1mg/L时使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；