[发明专利]一种用于钴酸锂电池的掺杂小粒径氧化钴的制备方法及装置在审
申请号: | 201710317754.3 | 申请日: | 2017-05-08 |
公开(公告)号: | CN108862404A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 袁国和;袁邦耀;李超辉;姜益民 | 申请(专利权)人: | 江苏凯力克钴业股份有限公司 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04;H01M4/525;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 | 代理人: | 廉红果 |
地址: | 225400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化钴 氢氧化钠溶液 钴酸锂电池 掺杂 钴盐溶液 反应槽 小粒径 粒径 制备 氯化镁 制备方法及装置 氯化铝 循环性 溢流口 溢流液 烘干 掺铝 铝盐 镁盐 溢料 添加剂 配制 浓缩 应用 | ||
1.一种用于钴酸锂电池的掺杂小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,该方法是通过以下步骤实现的:
步骤1、配制钴盐溶液和氢氧化钠溶液;
步骤2、向所述钴盐溶液中加入氯化镁和添加剂,搅拌均匀,制得掺镁钴盐溶液;向所述氢氧化钠溶液中加入氯化铝,搅拌均匀,制得掺铝氢氧化钠溶液;
步骤3、向反应槽中加入纯水,加热至70~80℃,开启空气进出阀门,将步骤2所述的掺镁钴盐溶液和所述的掺铝氢氧化钠溶液加入反应槽中,并调整空气进入的流量、掺镁氯化钴溶液进入的流量以及掺铝氢氧化钠溶液进入的流量,整个反应体系中的pH值为10.5~13.5;
步骤4、待反应槽的溢料口开始溢料时,逐步降低掺铝氢氧化钠溶液的流量,开启浓密机将溢流出的物料流入浓密机进行浓缩,浓缩后,再返入反应槽中继续反应;
步骤5、监控反应槽中料液的粒径为2~4μm时,停止反应,进行离心,烘干,制得掺杂氧化钴。
2.根据权利要求1所述的一种用于钴酸锂电池的掺杂小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,所述钴盐溶液中钴的浓度为100~150g/L,所述氢氧化钠溶液的百分比为30%~35%。
3.根据权利要求1所述的一种用于钴酸锂电池的掺杂小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,所述掺镁氯化钴溶液中镁的浓度为0.600-0.800g/L,所述掺镁氯化钴溶液中添加剂的浓度为1.300~1.950g/L,所述掺铝氢氧化钠溶液中铝的浓度为0.200-0.900g/L。
4.根据权利要求3所述的一种用于钴酸锂电池的掺杂小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,所述添加剂为乙二胺四乙酸、氨水、柠檬酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种用于钴酸锂电池的掺杂小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,所述空气的流量为20~30m3/H,所述掺镁氯化钴溶液的流量为200-400L/H。
6.根据权利要求1所述的一种用于钴酸锂电池的掺杂小粒径氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤4具体通过以下步骤实现的:
步骤4.1、反应槽的溢料口开始溢料时,逐步降低掺铝氢氧化钠溶液的流量,保持PH以每小时0.2~0.4个点下降,直至pH值为9~10后,保持pH值不变;
步骤4.2、开启浓密机将溢流出的物料流入浓密机进行浓缩,浓缩后,再返入反应槽中继续反应。
7.一种用于钴酸锂电池的掺杂小粒径氧化钴的制备装置,其特征在于,其包括反应槽、浓密机、第一储液槽、第二储液槽,所述第一储液槽、第二储液槽分别通过管路与反应釜连通,所述浓密机通过管路与反应槽连通并形成回路。
8.根据权利要求7所述的一种用于钴酸锂电池的掺杂小粒径氧化钴的制备装置,其特征在于,所述反应槽为封闭体,所述反应槽的上端设置有第一进料口、第二进料口、空气进出阀门、返料口,所述反应槽的上端侧壁上设置有溢料口,所述反应槽内设置有搅拌棒,所述搅拌棒的上端延伸至反应槽外与传动机构相连。
9.根据权利要求8所述的一种用于钴酸锂电池的掺杂小粒径氧化钴的制备装置,其特征在于,所述第一储液槽、第二储液槽的下端侧壁上分别设置有第一出料口和第二出料口,所述第一储液槽上的第一出料口通过管路与反应槽上的第一进料口相连接,所述第二储液槽上的第二出料口通过管路与反应槽上的第二进料口相连接。
10.根据权利要求7-9任一所述的一种用于钴酸锂电池的掺杂小粒径氧化钴的制备装置,其特征在于,其特征在于,所述反应槽上的溢料口通过管路与浓密机上的进料口相连接,所述浓密机上的出料口通过管路与反应槽上的返料口相连接,每条所述管路上均设置有阀门。
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