[发明专利]一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的制备及其应用。首先用静电纺丝法制备碳纳米纤维。以N‑N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂配制聚丙烯腈纺丝液，搅拌均匀吸入注射器进行静电纺丝。将纺丝后得到的白色薄膜剪成长条状置于管式炉内进行热处理得到黑色碳纤维薄膜。接着将其用浓硝酸活化，加入六水硝酸钴和硫代乙酰胺配成溶液超声，再将溶液转移至反应釜中进行水热反应。反应后待反应釜冷却后，将碳纤维取出，分别用蒸馏水和乙醇清洗数次，真空干燥得到二硫化钴/碳纳米纤维复合材料。二硫化钴/碳纳米纤维复合材料用于超级电容器的电极材料并测试其性能。

技术领域

本发明属于无机纳米材料技术领域，尤其是涉及一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的制备方法及其应用。

背景技术

近年来，全球平均气温上升，化石燃料日益枯竭，解决能源短缺问题受到人们的广泛关注。学者们纷纷开始寻找可以替代的新能源。太阳能和风能高效绿色环保且可再生，但是并不稳定，如太阳能在夜晚无法产生，风能也存在不确定性，太阳能和电能作为电能，也无法像化石能源一样存储起来，因此需要设计一种储能系统对能量存储后加以利用。目前，比较常见的储能系统是蓄电池和静电电容器，蓄电池能量密度高，储存容量大，但是充放电周期长，功率密度低；静电电容器充放电速度快，功率密度大，但是容量密度低，储存量较小。超级电容器作为一种新型储能器件，功率密度大，充放电速度快，能量密度高，储存容量大，这些优点使得其作为储能装置在很多领域中被广泛开发和利用。

金属化合物具有电化学活性,电容不仅来源于电极和电解液界面的电荷积聚,也源于电解液中离子参与的氧化还原反应和电极上活性物质发生的氧化还原反应，可以直接在充电和放电的过程中存储电荷。铁系化合物，比如四氧化三铁，氢氧化铁等等，廉价易得，对环境也基本没有什么污染，绿色环保，研究表明，Ni，Co的化合物比容量高；在碳材料中，碳纳米纤维比表面积比较大，导电率比较高，可以有效阻止铁系化合物的团聚，碳纳米纤维具有很大的比表面积提供电子传输的通道，有助于储存更多的电荷，提高作为电极材料的倍率性和导电性。所以将铁系化合物和碳纳米纤维复合加强了电极材料的性能，使超级电容器具有良好的电容性能和循环寿命。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料及其制备方法与应用。本发明制备方法为直接水热合成即可在碳纳米纤维表面负载二硫化钴。该复合材料可以用作超级电容器的电极材料。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)静电纺丝制备碳纳米纤维：配制聚丙烯腈纺丝液，以N-N二甲基甲酰胺为溶剂，将纺丝后得到的白色薄膜剪成长条状置于管式炉内预碳化。

(2)水热反应：取碳纤维用浓硝酸活化，加入六水硝酸钴和硫代乙酰胺，将溶液转移至反应釜中，放入烘箱中反应。自然冷却后离心、洗涤、干燥得到二硫化钴碳纳米纤维复合材料。

步骤(1)中，聚丙烯腈浓度为10％。搅拌12h。

步骤(1)中静电纺丝条件为：电压12.5kv,流速0.5mL/h,针管内径0.8mm，针头到铝箔距离即接收距离为10cm。

步骤(1)中纺丝时间10小时。

步骤(2)中，硝酸活化碳纤维的时间为12h。

步骤(2)中所述的热处理条件为：空气气氛中室温下1℃/min升到270℃，保温2h，冷却至室温。接着在N2气氛中2℃/min升到800℃，保温2h。

步骤(2)中配制的溶液中的Co(NO₃)₂·6H₂O浓度为0.017mol/L，硫代乙酰胺浓度为0.033mol/L。