[发明专利]一种石墨烯分散液的制备方法有效
申请号: | 201710316437.X | 申请日: | 2017-05-08 |
公开(公告)号: | CN106915740B | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 陈重光;万江;陈俊 | 申请(专利权)人: | 同光(江苏)新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/194 | 分类号: | C01B32/194;C08F8/30;C08F212/08;C08F220/28;C08F212/14;C08F220/18 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
地址: | 215311 江苏省苏州市昆*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 分散 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1)将反应单体、引发剂、溶剂1加入到反应容器中,在搅拌状态下反应,反应温度为110℃,反应结束后减压蒸馏除去溶剂1,晾干后得到线形聚合物;
步骤2)取上述线形聚合物加入反应容器中,倒入溶剂2溶解,在搅拌状态下向反应容器中缓慢滴加的N-甲基咪唑反应,并持续加热至90℃,在氮气保护下反应,反应结束后减压蒸馏除去溶剂2,得到淡黄色固体即为石墨烯分散剂;
步骤3)称取上述石墨烯分散剂溶于溶剂3中,再加入石墨烯粉末,混合震荡均匀,然后进行超声分散,分散结束后进行离心处理,最后取上层清液即为石墨烯分散液。
2.根据权利要求1所述的石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述反应单体为苯乙烯、羟基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、4-乙烯基卞氯的混合物;其中按重量百分比计:苯乙烯占反应单体总质量的30%-50%;羟基丙烯酸酯占反应单体总质量的10%-20%;丙烯酸丁酯占反应单体总质量的10%-30%;4-乙烯基卞氯占反应单体总质量的5%-15%。
3.根据权利要求1所述的石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈中的一种,且引发剂占反应单体总质量的1.5%-2%。
4.根据权利要求1所述的石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述溶剂1为甲苯、二甲苯、DMF、苯甲醚中的一种,溶剂1占反应单体总质量的50%-70%。
5.根据权利要求1所述的石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述线形聚合物的分子量在10000-15000之间。
6.根据权利要求2所述的石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述线形聚合物中Cl原子和N-甲基咪唑的摩尔数之比为0.5~1。
7.根据权利要求1所述的石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述溶剂2为N,N-二甲基甲酰胺。
8.根据权利要求1所述的石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述溶剂3为二甲苯:丁醇=2:8的混合溶剂、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、四氢呋喃中的一种。
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