[发明专利]一种从3-甲硫基丙醛制备3-甲硫基丙醇的制备方法

说明书

本发明提供了一种在溶剂或无溶剂条件下，通过还原反应从3‑甲硫基丙醛制备3‑甲硫基丙醇的制备方法。本发明进一步包含对反应混合物的纯化处理，所得产物的纯度高于99.0％。所述制备方法使用包含3‑甲硫基丙醇组分的反应溶剂，相比于其他有机溶剂能够有效提高3‑甲硫基丙醇的产率。

技术领域

本发明涉及甲硫醇的制备方法，尤其涉及一种从3-甲硫基丙醛制备3-甲硫基丙醇的制备方法。

背景技术

3-甲硫基丙醇和其衍生化合物是发酵食品中的主要香味成分，同时它也是各种果味、肉味、酒味的重要香精。目前，3-甲硫基丙醇被广泛用于食品、化妆品、日常化学品、制药及烟草工业。作为食品香精，3-甲硫基丙醇能够通过增加食品添加剂既能弥补食品的香味又能掩盖难闻的气味。因此，对于食品工业而言，3-甲硫基丙醇是一种非常重要的添加剂。通常，工业生产中一般使用丙醇和甲烷硫醇(MeSH)或氯丙醇和硫醇钠(MeSNa)制备3-甲硫基丙醇。但，该制备方法过程复杂，产率低，成本高且不可持续。

通过醛的还原制备醇类化合物是目前常用的制备工艺，合成路线直接简单。因此，从3-甲硫基丙醛(MMP)直接制备3-甲硫基丙醇成为了目前研究的热点。然而，3-甲硫基丙醛(MMP)是一种不稳定的物质，易于发生分解和聚合反应。此外，该还原反应需要在溶剂中添加还原剂如硼氢化钠或氢化锂铝。然而，常用的溶剂如甲醇，其在反应过程中释放出的H⁺会严重降低硼氢化钠或氢化锂铝的还原活性，从而无法进一步进行反应。

因此，需要提供一种从3-甲硫基丙醛(MMP)直接制备3-甲硫基丙醇的制备方法，既能保持3-甲硫基丙醛(MMP)的稳定状态又能维持还原剂的高活性，易于实现工业量产，显著提高3-甲硫基丙醇的产率，从而降低工业生产成本。

发明内容

为了克服上述技术的缺陷，本发明的目的在于提供3-甲硫基丙醇的制备方法，从3-甲硫基丙醛直接制备，既能保持3-甲硫基丙醛的稳定状态又能维持还原剂的高活性，能实现工业量产，并且较现有技术的生产方法显著提高3-甲硫基丙醇的产率，从而降低生产成本。

本发明提供了一种从3-甲硫基丙醛制备3-甲硫基丙醇的制备方法，所述制备方法包含3-甲硫基丙醇组分的反应溶剂，相比于其他溶剂如甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二氧己环、四氢呋喃、氯化溶剂或其他混合溶剂，能够有效提高所述3-甲硫基丙醇的产率。

优选地，所述制备方法包括以下步骤，

步骤一：在所述反应溶剂中加入还原剂，得到一混合物；

步骤二：在所述混合物中加入3-甲硫基丙醛；

步骤三：加入水或酸性水溶液进行水解反应，对水解产物进行后处理，得到所述3-甲硫基丙醇。

优选地，所述反应溶剂包含3-甲硫基丙醇、水或3-甲硫基丙醇与稀释剂的混合物中的一种或多种。

优选地，所述稀释剂包含水、乙醇、氯化物溶剂中的一种或多种。

优选地，所述3-甲硫基丙醛包含纯3-甲硫基丙醛或3-甲硫基丙醛精馏后釜液的一种或多种。

优选地，所述还原剂包含氢化铝锂,二异丁基氢化铝,其他铝氢化物，硼氢化钠，硼氢化钾，醇铝，醇盐，硼烷，硼盐，铁盐，镧盐中的一种或多种。

优选地，所述步骤一的反应温度范围为-50℃-50℃，优选-20℃-10℃，-15℃-0℃尤佳。

优选地，所述还原剂的含量范围为所述还原剂化学计量数的101％-120％，优选108％-115％，110％尤佳。

优选地，所述3-甲硫基丙醛与所述水或3-甲硫基丙醇或3-甲硫基丙醇与稀释剂的混合溶剂的比值范围为1:1-1:10，优选1:2-1:5，1:3尤佳。