[发明专利]一种环保节能的磷酸二氢钾生产新方法

说明书

本发明涉及一种节能环保的磷酸二氢钾生产新方法。其特点是使用湿法磷酸及其制成品（如农用磷铵）为主要原料，在D=0.25‑0.45和循环氨存在下进行溶解反应，分离粗钾母液对滤渣进行一段转化后析出氯化铵，脱氮废液对滤渣进行二段转化后再生的低氮溶液循环脱氮，在D=0.25‑0.45的环境中得到成品磷酸二氢钾。节能低耗，低碳环保，具有投资省，腐蚀小，成本低，产品质量好，资源利用率高等一系列优势。

技术领域

本发明属于化学工程的技术领域，具体为一种环保节能的磷酸二氢钾生产新方法。本方法的主要目标，针对使用湿法磷酸和湿法磷酸制成品（如农用磷铵）制造磷酸二氢钾的技术领域。

本发明包含从磷铵-氯化钾溶解配料，粗磷酸二氢钾中铵离子的脱除，氯化铵的分离，滤渣处理，工艺废水的循环过程等全过程的创新，达到了低碳节能，低耗优质，安全环保等方面的全面积极效果。

背景技术

目前使用湿法磷酸和湿法磷酸制成品（如农用磷铵）制造磷酸二氢钾的技术，主要有离子交换法，溶剂萃取法和复分解法等等。前两个方法成本相当高，同时存在着一些较难解决的环境污染问题，例如萃余酸的处理。复分解法虽然有望达到较低成本，但是由于湿法磷酸中存在着太多杂质，以及在处理过程中水溶磷的枸溶化损失问题，带来了太多的困难，例如，大量废渣的产生，氯化铵的分离困难，有害杂质的危害，产品质量的恶化，设备腐蚀的加剧，等等，使得这个方法虽然已经在工业上多有应用，至今收效甚微。可以说就没有一个令人稍微满意的成功案例。

本发明是对于使用湿法磷酸和湿法磷酸制成品（如农用磷铵）制造磷酸二氢钾的技术的一个一揽子的全面改造计划，在上面提到的一切困难方面，都采取了与众不同的改革措施，实现了在除杂除害，节能环保，优质低耗等方面的全面效果。

发明内容

解决技术问题的措施

定义：本文中的“中和度”定义为，在磷酸盐溶液中，以HPO₄^-2形态存在的五氧化二磷，在五氧化二磷总量中所占的百分数，以符号D表示。

以下是本发明不同于现有技术的主要特征：

1、目前所有湿法磷酸复分解法操作的溶液中和度只有两种，（1）操作在D≤0.1的范围内，和（2）操作在D≥0.65的范围内。本技术的溶解反应操作，配料和一般复分解法基本相同，但是在50-60度的温度，和有回收氨气存在下，严格控制在0.20≤D≤0.45的范围内进行。在这个条件下，可以轻易实现湿法磷酸中所有杂质和有害元素的排除和无害化，一步达到完全净化的目标，过滤速度高，而且，滤渣中夹带的磷钾最低，98%的水溶磷和氧化钾可以进入滤液之中，达到最好的原料回收率。

总结本发明的技术特征之一是：配料溶解反应的关键条件是，温度50-60℃，P₂O₅=220-260g/l，0.20≤D≤0.45,N≤75和在循环氨气存在下进行搅拌反应。

2、一般从复分解溶液中结晶得到的磷酸二氢钾是不纯粹的，含有相当多的铵离子（数量比例决定于配料），目前普遍使用多次重结晶或者循环复分解，都必须反覆地加热和冷却。本方案采用在一个脱氮设备中，以滤渣二段处理获得的磷酸氢二钾溶液为脱氮工质，一次完成脱氮的常温脱氮方法。

具体方法是，使用从滤渣二段处理获得的D≥1.0,N≤2g/l,K₂O≥200，的溶液作为脱氮工质，在专用脱氮设备中，恒定在0-40度范围内的一个固定温度，连续搅拌脱氮，使含氮的磷酸二氢钾，直接变成合格的磷酸二氢钾，不需要额外的加热和冷却结晶过程。该脱氮设备另案申请专利。

脱氮的基本条件是：温度0-40℃（范围内稳定在一个确定值），粗磷酸二氢钾含氮量N≤8%,脱氮后废液，N≤50g/l脱氮后磷酸二氢钾N≤0.45%。