[发明专利]一种铌酸钾钠基陶瓷粉体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种铌酸钾钠基陶瓷粉体，其主要制备原料包括钛酸四丁酯、柠檬酸、乙二醇、乙酸钡、硝酸锶、硝酸钾、硝酸钠、五氧化二铌和酒精。本发明通过聚合物前驱体制备的溶胶，在高速搅拌的情况下将难溶粉体悬浊液包覆，通过焦化、煅烧等工艺得到KNN基陶瓷粉体。解决了液相法和固相法制备纳米‑微米粉体工艺缺陷与性能不足等问题，并能够实现工业化大规模生产。同时，制备的KNN基陶瓷粉体具有组分均一、结晶度高、平均粒径为43~59nm等优异的特征。在提高KNN基陶瓷低温烧结性与电学性能方面具有非常大的潜力；在环保、节能、高效的无铅压电材料的应用中具有巨大的应用价值与商业前景。

技术领域

本发明涉及压电陶瓷粉体及其制备领域，具体为一种铌酸钾钠基陶瓷粉体及其制备方法。

背景技术

铌酸钾钠基压电陶瓷（称为KNN基陶瓷）材料具有较高的居里温度和优异的介电、铁电和压电性能等，受到人们的广泛关注，并被认为是最有潜力取代含铅固溶体在电子陶瓷元器件中应用的材料。然而，在制备KNN基陶瓷时，普遍存在由于烧结温度过高造成体系中钾、钠元素挥发的组分偏析而导致结构中的缺陷增多、机械品质因数低、介电性能弱化等。

为了改善KNN基陶瓷的烧结性和提高电学性能，一般通过添加烧结助剂与烧结性能好的低温固溶体来实现。但是，为了不在KNN基陶瓷结构中形成杂相并提高电学性能稳定性，往往需要组分均一、结晶性能好、粒径分布窄的纳米-微米级别的高质量粉体。

针对高质量纳米-微米粉体的制备，一般很少采用固相法，是由于固相法制备的粉体组成波动性大、粒径尺寸较大、粒径分布宽等；虽然，液相法可以制备粒径分布窄、组分均一的高质量粉体，但是，液相法大都存在工艺操作比较复杂、设备费用较高、难于大批量生产等缺点。所以，亟待优化高质量纳米-微米级别的KNN基陶瓷粉体的制备工艺，实现工业化大规模生产，并最终实现低温大批量连续化生产电学性能优异的KNN基陶瓷材料。

在我国十三五规划纲要中，对具有环保、节能、高效的材料研究进一步重申，研究制备高质量纳米-微米级别的KNN基陶瓷粉体顺应时代的发展，也必将带来巨大的经济、社会效益。

发明内容

为了克服现有技术液相法和固相法制备纳米-微米粉体工艺缺陷与性能不足，本发明提供了一种利用钛酸四丁酯、柠檬酸、乙二醇、乙酸钡、硝酸锶、硝酸钾、硝酸钠和五氧化二铌为主要原料制备的铌酸钾钠基陶瓷粉体及其制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种铌酸钾钠基陶瓷粉体，其主要制备原料包括钛酸四丁酯、柠檬酸、乙二醇、乙酸钡、硝酸锶、硝酸钾、硝酸钠、五氧化二铌和酒精；

所述的柠檬酸：钛酸四丁酯：乙二醇：酒精的摩尔质量比为3~5：1~2：14~16：18~21；

所述的一种铌酸钾钠基陶瓷粉体，通过改性聚合物前驱体法制备溶胶，将难溶粉体悬浊液包覆在溶胶内，经焦化、煅烧等工艺制得KNN基陶瓷纳米粉体；通过现代测试技术分析粉体的结构与物相特征；

所述的一种铌酸钾钠基陶瓷粉体，制备该陶瓷成分的组成可用化学式表示：(1−x)K_0.48Na_0.52NbO₃–xBa_0.90Sr_0.10TiO₃，其中x=0.05~0.20；

所述的一种铌酸钾钠基陶瓷粉体的制备方法，采用溶胶包覆法制备，其具体工艺步骤如下：

1）按照柠檬酸：钛酸四丁酯：乙二醇：酒精的摩尔质量比为3~5：1~2：14~16：18~21混合，在40~50℃下搅拌1~2小时得到澄清的溶液A；