[发明专利]一种NaEuF4橙红光荧光粉及其制备方法在审
| 申请号: | 201710314499.7 | 申请日: | 2017-05-06 |
| 公开(公告)号: | CN107033906A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
| 发明(设计)人: | 王志俊;陶硕;陶锋;张志华;刘琪;孙宇峰 | 申请(专利权)人: | 安徽工程大学 |
| 主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85 |
| 代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司11403 | 代理人: | 杨红梅 |
| 地址: | 241000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 naeuf4 橙红 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于稀土应用技术领域,具体涉及一种NaEuF4橙红光荧光粉及其制备方法。
背景技术
发光二极管(LED,Light Emitting Diode)是我国重点发展的一种高新技术方向,被认为第四代光源,具有寿命长、节能、环保、安全、色彩丰富、高亮度和微型化等优点,已广泛应用在节能照明、手机、相机、显示屏灯等方面。
稀土是一个巨大的发光材料宝库,在人类开发的各种发光材料中,稀土元素发挥着非常重要的作用。稀土发光材料曾在发光学和发光材料的发展中起着里程碑的作用。稀土元素的外层电子结构基本相同,而内层4f轨道未成对电子多,原子磁矩高,电子能级丰富,比周期表中所有其他元素电子能级跃迁的数目多l~3个数量级。稀土发光材料的研究也成为发光材料研究的重点和前沿,国内外的竞争非常激烈。我国是稀土资源大国,稀土资源工业储量占世界已探明资源的80%。然而在过去的几十年里,我国长期处于廉价出口国的地位。将稀土的发光性能很好的应用于LED领域具有研究意义和市场前景。
发明内容
根据以上现有技术的不足,本发明提供一种NaEuF4橙红光荧光粉及其制备方法,该发明结构、性能稳定,产率高,重复性好,制作过程安全无污染。
所述NaEuF4橙红光荧光粉为六方晶系,晶胞参数为空间群为P6/*(175)。
所述NaEuF4橙红光荧光粉的制备方法包括以下步骤:
(1)将氧化铕溶解于浓度为0.5~5mol/L的稀硝酸溶液中,搅拌加热至混合液变干;
(2)再加入氢氧化钠和草酸组成的混合液,搅拌均匀后加入氟化钠,搅拌均匀;
(3)向上述步骤(2)得到的溶液中加入浓度为0.5~5mol/L的稀硝酸调节溶液pH值为1~6;
(4)将上述步骤(3)所得溶液放入温度为120~180℃的条件下,进行水热反应12~48h;
(5)待反应结束后,自然冷却至室温,取出产品并进行离心洗涤;
(6)将上述洗净后的产物烘干后,得到NaEuF4橙红光荧光粉。
上述步骤(1)直接采用浓度为0.1~1moL/L的硝酸铕代替,所述硝酸铕与氟化钠的摩尔比为1:4~6.5。
上述步骤(2)中氢氧化钠和草酸的摩尔比为10:3~5。
上述氧化铕与氟化钠的摩尔比为1:8~13。
上述步骤(2)中氟化钠的浓度为0.1~1moL/L。
上述步骤(1)、步骤(3)中稀硝酸浓度为3mol/L。
上述步骤(4)水热反应是将溶液搅拌20~30min后移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜里,加入蒸馏水至总体积的75~80%后,放入温度为120~180℃的条件下,进行水热反应12~48h。
上述步骤(5)中离心洗涤使用去离子水和乙醇溶剂离心洗涤。
上述步骤(6)中烘干采用烘箱干燥,烘干温度为60~80℃,时间为8~24h。
本发明有益效果是:本发明采用水热合成方法,制备出一种NaEuF4橙红光荧光粉,产率高,重复性好;所述荧光粉发光性能稳定,当所述荧光粉被393nm波长的光激发时,可以发射578nm、592nm、612nm、650nm、695nm波段的光,这五个谱带叠加从而在单一基质中实现了橙红光的发射。
附图说明
下面对本说明书附图所表达的内容作简要说明:
图1为本发明实施例一制备的NaEuF4荧光粉的X射线衍射(XRD)图;
图2为本发明实施例一制备的NaEuF4荧光粉的扫描电子显微镜(FE-SEM)图;
图3为本发明实施例一制备的NaEuF4荧光粉在激发波长为393nm时的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明,以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例一
一种NaEuF4橙红光荧光粉,包括以下制作步骤:
(1)称取1mmol的氧化铕,溶解于40mL且浓度为3mol/L的稀硝酸溶液中,搅拌加热至混合液变干;
(2)再加入15mL的10mmol氢氧化钠和3mmol草酸组成的混合液,搅拌均匀后加入8mmol氟化钠,搅拌均匀;
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