[发明专利]石墨烯改性APP/PERM/EL水性聚氨酯阻燃涂料及制备方法有效
| 申请号: | 201710312458.4 | 申请日: | 2017-05-05 |
| 公开(公告)号: | CN107151522B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
| 发明(设计)人: | 乔建军;赵兴旺;李韡;许然然;财音青格乐;赵秀丽;吴昊 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C09D175/04 | 分类号: | C09D175/04;C09D5/18;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/34;C08G18/32 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 石墨 改性 app perm el 水性 聚氨酯 阻燃 涂料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯改性APP/PERM/EL水性聚氨酯阻燃涂料的制备方法,其特征是包括如下步骤:
(1)分别将分子量为1000-2000的聚碳酸酯二醇、分子量为1000-2000的聚四氢呋喃醚二醇、分子量为1000-2000的聚醚二醇、异氟尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷和二月硅酸二丁基锡真空干燥脱水;N-甲基-2-吡咯烷酮、丙酮和三乙胺分别干燥;
(2)按质量份数,将步骤(1)处理后的3-4份分子量为1000-2000的聚碳酸酯二醇、0.8-1.2份分子量为1000-2000的聚四氢呋喃醚二醇、1-1.5份分子量为1000-2000的聚醚二醇与9-10份异氟尔酮二异氰酸酯混合均匀,在80-100℃下搅拌反应1.5-3h,降温至40-50℃,依次加入0.8-1份二羟甲基丙酸、2-2.5份1,6-己二醇、0.5-0.6份三羟甲基丙烷,0.03-0.04份二月硅酸二丁基锡、100-200份N-甲基-2-吡咯烷酮和0-40份丙酮,将反应温度升至75-90℃反应2-3.5h,降温至20-30℃,加入0.6-1份三乙胺,搅拌分散1-1.5h,制备得到水性聚氨酯乳液;
(3)将聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺按质量比为1-3:1-3:1-2的比例混合,得混合液,加入到超声分散5-7h的石墨烯水分散液中,在7000-8000r/min下离心8-12min,制得改性的膨胀阻燃体系,所述混合液与石墨烯的质量比为95-99:1-5;
(4)向水性聚氨酯乳液中,加入改性的膨胀阻燃体系、去离子水和无水乙醇,室温下,在5000-6000r/min离心1-2min,减压蒸馏除去溶剂,即得到石墨烯改性APP/PERM/EL水性聚氨酯阻燃涂料,所述APP为聚磷酸铵的缩写;PERM为季戊四醇的缩写;EL为三聚氰胺的缩写,所述水性聚氨酯乳液、改性的膨胀阻燃体系、去离子水和无水乙醇的质量比为28-30:10-12:29-31:29-31。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述聚磷酸铵分子量为1000-2000,磷含量31%-32%。
3.权利要求1或2的方法制备的一种石墨烯改性APP/PERM/EL水性聚氨酯阻燃涂料。
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