[发明专利]具有骨修复的仿骨材料的制备方法

权利要求书

1.一种具有骨修复的仿骨材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.分别将纯净干燥的聚-L乳酸颗粒和蜘蛛丝溶解于纯度为99％的六氟异丙醇中搅拌溶解后制得质量分数为10％的聚-L乳酸溶液和质量分数为1％的蛛丝蛋白溶液，然后将聚-L乳酸溶液和蛛丝蛋白溶液以质量比聚-L乳酸溶液：蛛丝蛋白溶液＝7:3-3:7均匀混合后通过静电纺丝方法制备复合纳米纤维；

b.将甲基丙烯酸甲酯用10％的氢氧化钠溶液洗涤至滴入氢氧化钠时水相下层不再变色后用蒸馏水洗涤至中性，再加入无水硫酸钠脱水处理后减压蒸馏，在真空度为0.05-0.10MPa、水浴温度为45-52℃蒸出甲基丙烯酸甲酯单体冷藏待用；

c.向过氧化苯甲酰中加入氯仿溶解后过滤后将滤液加入甲醇中，将白色针状结晶过滤，用冰冷的甲醇洗净抽干反复结晶3-5次后收集沉淀，制得提纯后的过氧化苯甲酰待用；

d.将硝酸钙和磷酸三甲酯按硝酸钙：磷酸三甲酯＝2.7-3.2:1的质量比混合后用氨水调节其pH值为7，倒入坩埚，再放进高温炉中以12℃/min的速度升温至600-700℃，恒温烧结2-3小时后将温度缓慢降至室温，得到羟基磷灰石并研磨至200-300目的粉体；

e.将步骤d中的1-10质量份粉体和0.3-1质量份磷酸单酯加入15-30质量份丙酮溶液中，超声分散35-45分钟形成HA悬浊液备用；

f.将2-10质量份的复合纳米纤维和0.2-5质量份的聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合在室温下以30-50KHz的频率超声分散后加入1-3质量份的甲基丙烯酸甲酯单体和提纯后的过氧化苯甲酰1-3质量份，在水浴温度为65-90℃下反应25-45分钟，然后加入到HA悬浊液中搅拌溶解后于温度为60-70℃，压强为7-15MPa下固化成型。

2.根据权利要求1所述的具有骨修复的仿骨材料的制备方法，其特征在于：步骤a中，将聚-L乳酸溶液和蛛丝蛋白溶液以质量比聚-L乳酸溶液：蛛丝蛋白溶液＝7:3均匀混合。

3.根据权利要求2所述的具有骨修复的仿骨材料的制备方法，其特征在于：步骤b中，在真空度为0.08MPa、水浴温度为48℃蒸出甲基丙烯酸甲酯单体冷藏待用。

4.根据权利要求3所述的具有骨修复的仿骨材料的制备方法，其特征在于：步骤d中，将硝酸钙和磷酸三甲酯按硝酸钙：磷酸三甲酯＝3:1的质量比混合后用氨水调节其pH值为7，倒入坩埚，再放进高温炉中以12℃/min的速度升温至650℃，恒温烧结2.5小时后将温度缓慢降至室温，得到羟基磷灰石并研磨至250目的粉体。

5.根据权利要求4所述的具有骨修复的仿骨材料的制备方法，其特征在于：步骤e中，将步骤d中的5质量份粉体和0.7质量份磷酸单酯加入20质量份丙酮溶液中，超声分散40分钟形成HA悬浊液。

6.根据权利要求5所述的具有骨修复的仿骨材料的制备方法，其特征在于：步骤f中，将6质量份的复合纳米纤维和3质量份的聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合在室温下以45KHz的频率超声分散后加入2质量份的甲基丙烯酸甲酯单体和提纯后的过氧化苯甲酰2质量份，在水浴温度为80℃下反应35分钟，然后加入到HA悬浊液中搅拌溶解后于温度为65℃，压强为12MPa下固化成型。